Messgeräte, Hilfsmittel, Reagenzien und Materialien

BUNDESÜBERWACHUNGSDIENST
IM BEREICH NATURMANAGEMENT

QUANTITATIVE CHEMISCHE ANALYSE VON WASSER

MESSTECHNIK
CHEMISCHER SAUERSTOFFVERBRAUCH (CSB)
IN TRINK-, NATUR- UND ABFALLPROBEN
WASSER DURCH PHOTOMETRISCHE METHODE

PND F 14.1:2:4.210-2005

Die Technik ist für staatliche Zwecke zugelassen
Umweltkontrolle

MOSKAU 2005
(Ausgabe 2013)

1 ALLGEMEINE BESTIMMUNGEN UND ANWENDUNGSBEREICH

Dieses Regulierungsdokument legt eine photometrische Methode zur Bestimmung der Bichromatoxidation (chemischer Sauerstoffbedarf, im Folgenden als CSB bezeichnet) fest. Die Methodik gilt für folgende Analyseobjekte: Trinkwasser; natürliches Süßwasser, einschließlich Oberflächen- und Grundwasserversorgungsquellen; Industrie-, Haushalts-, Regenwasser und aufbereitetes Abwasser. Die Technik kann zur Analyse von Schmelzwasser-, Brauchwasser- und Schneedeckenproben eingesetzt werden.

Der Bereich der gemessenen CSB-Werte reicht von 10 bis 30.000 mg/dm 3 (nach Methode A – von 10 bis 100 mg/dm 3 und nach Methode B – von 100 bis 30.000 mg/dm 3).

Bei einem CSB-Wert über 1000 mg/dm 3 ist eine Vorverdünnung der Probe erforderlich.

Mit der Technik können Wasserproben mit höheren CSB-Werten analysiert werden, sofern diese vorverdünnt sind, jedoch nicht mehr als 100-fach.

Die Analysedauer einer Probe beträgt 4 Stunden, eine Serie von 25 Proben 5 Stunden. Ein Flussdiagramm der Analyse finden Sie in.

2 RECHTSVORSCHRIFTEN

5.1.2 Staatliche Standardprobe (im Folgenden: GSO) der Dichromat-Oxidierbarkeit von Wasser mit einem Fehler des zertifizierten Werts bei einer Konfidenzwahrscheinlichkeit von P = 0,95 von nicht mehr als 2 %;

5.1.3 Destillieranlage oder Anlage jeglicher Art zur Herstellung von destilliertem Wasser gemäß GOST 6709 oder Wasser für Laboranalysen des 2. Reinheitsgrades gemäß GOST R 52501;

5.1.4 Medizinische Laborspender, Tischgerät (auf einem Gefäß montiert) oder manuell, einkanalig mit festem oder variablem Dosiervolumen gemäß GOST 28311;

5.1.5 Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 und 1000 cm 3 nach GOST 1770, Genauigkeitsklasse 2;

5.1.6 Glasküvetten mit Schraubdeckel für das Spektralphotometer. Küvettenabmessungen: Höhe 100 mm, Durchmesser 16 mm;

5.1.7 Messpipetten mit einer Kapazität von 1; 2; 5; 10 cm 3 nach GOST 29227, Genauigkeitsklasse 2;

5.1.8 Pipetten mit einer Markierung, Kapazität 1; 2; 5; 10; 100 cm 3 nach GOST 29169, Genauigkeitsklasse 2;

5.1.9 Reaktor zur Mineralisierung mit Zellen für Rundküvetten, Bereitstellung einer Temperatur von (150 ± 5) °C (Mineralisator), z. B. von NACH (USA);

5.1.10 Thermometer für einen Mineralisator mit einem Skalenbereich von 100 °C bis 200 °C und einem Teilwert von 2 °C;

5.1.11 Dunkle Glasflaschen mit einem Fassungsvermögen von 500; 1000 cm³;

5.1.12 Spektralphotometer, das Messungen bei Wellenlängen von 450 nm und 620 nm ermöglicht, ausgestattet mit einem Adapter für Rundzellen, beispielsweise von NACH (USA);

5.1.13 Wägebecher mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 gemäß GOST 25336;

5.1.14 Trockenschränke jeder Marke, die eine Temperatur von (105 ± 5) °C bieten, zum Beispiel SNOL-3.5 gemäß TU 16-681.032;

5.1.15 Haushaltskühlschrank jeder Marke mit einer Temperatur von (2 - 10) °C;

5.1.16 Spachtel;

5.1.17 Gestell zur Aufbewahrung von Küvetten;

5.1.18 Schutzgitter für den Reaktor aus Polycarbonat.

Es dürfen Messgeräte, Hilfsmittel und Laborglasgeräte mit ähnlichen oder besseren messtechnischen und technischen Eigenschaften verwendet werden.

5.2 Reagenzien und Materialien

5.2.1 Destilliertes Wasser gemäß GOST 6709 oder für Laboranalysen gemäß GOST R 52501 (2. Reinheitsgrad) (im Folgenden als destilliertes Wasser bezeichnet);

5.2.2 Kaliumdichromat (Kaliumdichromat), chemische Qualität. nach GOST 4220 oder Standardtiter, zum Beispiel nach TU 6-09-2540;

5.2.4 Quecksilber(II)-sulfat (Quecksilbersulfat), Analysequalität. gemäß TU 2624-004-48438881;

6.2 Beim Arbeiten mit Geräten müssen beim Arbeiten mit elektrischen Anlagen die elektrischen Sicherheitsvorschriften gemäß GOST R 12.1.019 eingehalten werden.

6.3 Die Organisation der Arbeitssicherheitsschulung für Arbeitnehmer erfolgt gemäß GOST 12.0.004

6.4 Die Laborräume müssen den Brandschutzanforderungen gemäß GOST 12.1.004 entsprechen und über Feuerlöscheinrichtungen gemäß GOST 12.4.009 verfügen.

7 ANFORDERUNGEN AN DIE BEDIENERQUALITÄT

Zur Durchführung von Messungen und zur Verarbeitung ihrer Ergebnisse sind Personen berechtigt, die über eine spezielle Sekundar- oder Hochschulausbildung in Chemie verfügen, die photometrischen Analysetechniken beherrschen und die Betriebsregeln der verwendeten Geräte studiert haben.

8 BEDINGUNGEN FÜR DIE DURCHFÜHRUNG VON MESSUNGEN

Bei der Durchführung von Messungen im Labor müssen folgende Bedingungen erfüllt sein:

Lufttemperatur

von 20 °C bis 28 °C;

relative Luftfeuchtigkeit

nicht mehr als 80 % bei 25 °C

Netzspannung

Eine Pipette mit 10 cm 3 GSO-Lösung mit einem CSB-Wert von 10.000 mg/dm 3 wird in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführt und das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke eingestellt. Die Haltbarkeit der Lösung beträgt 3 Monate bei einer Temperatur von (2 - 10) °C.

10.2.5 Kalibrierlösungen

Bei Verwendung von Methode A:

1,0 mit einer Pipette oder einem Dispenser in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführen; 2,0; 5,0; 8,0; 10,0 cm 3 der Hauptkalibrierlösung mit einem CSB-Wert von 1000 mg/dm 3, zubereitet nach, die Lösungsvolumina in den Kolben werden mit destilliertem Wasser bis zur Marke eingestellt. Die CSB-Werte der resultierenden Lösungen betragen jeweils 10; 20; 50; 80; 100 mg/dm3.

Bei Verwendung von Methode B:

1,0 mit einer Pipette oder einem Dispenser in Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 überführen; 2,0; 4,0; 5,0; 8,0; 10,0 cm 3 GSO-Lösung mit einem CSB-Wert von 10.000 mg/dm 3, die Volumina der Lösungen in den Kolben werden mit destilliertem Wasser bis zur Marke eingestellt. Die CSB-Werte der resultierenden Lösungen betragen jeweils 100; 200; 400; 500; 800; 1000 mg/dm3.

Bei der Ermittlung von Kalibrierkennlinien nach den Methoden A und B werden ausschließlich frisch angesetzte Lösungen verwendet.

10.3 Ermittlung der Kalibrierkennlinie

10.3.1 Pipettieren Sie 2 cm 3 jeder Kalibrierungslösung, 0,5 cm 3 einer Kaliumbichromatlösung (zur Durchführung der Analyse nach Methode A oder Methode B), 3 cm 3 einer Silbersulfatlösung in Schwefelsäure und etwa 0,05 g Quecksilbersulfat. Bereiten Sie zwei Proben jeder Kalibrierungslösung vor. Bereiten Sie gleichzeitig 3 parallele Blindproben vor. Als Blindprobe dient destilliertes Wasser unter Zusatz aller Reagenzien.

X ist der CSB-Wert in der analysierten Probe, mg/dm3.

Die Messergebnisse des CSB-Wertes werden bei der Eingabe in das Analyseprotokoll mit einer Genauigkeit im Bereich gerundet:

von 10 bis 1000 mg/dm 3 – bis zu 1 mg/dm 3;

über 1000 bis 10000 mg/dm 3 – bis zu 10 mg/dm 3;

über 10.000 bis 30.000 mg/dm 3 – bis 100 mg/dm 3.

14 BEWERTUNG DER AKZEPTABILITÄT DER MESSERGEBNISSE

14.1 Beim Empfang von zwei Messergebnissen (X 1, X 2) unter Wiederholbarkeitsbedingungen (Konvergenzbedingungen) wird die Akzeptanz der Ergebnisse gemäß den Anforderungen von GOST R ISO 5725-6 (Abschnitt 5) überprüft. 14

15 KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER MESSERGEBNISSE

15.1 Im Falle einer regelmäßigen Analyse gemäß der Methode wird empfohlen, die Stabilität der Messergebnisse durch Überwachung der Standardabweichung der Wiederholbarkeit, der Standardabweichung der laborinternen Präzision und des Fehlers gemäß den Empfehlungen von GOST R ISO 5725 zu überwachen (Teil 6). Eine Kontrollprobe wird mit GSO und destilliertem Wasser hergestellt. Die Häufigkeit der Überwachung ist in den internen Unterlagen des Labors geregelt.

15.2 Es wird empfohlen, bei jeder Probenserie eine Online-Überwachung der Genauigkeit der Messergebnisse durchzuführen, wenn die Analyse gemäß der Methode sporadisch durchgeführt wird und wenn die Notwendigkeit besteht, die Messergebnisse einzelner Proben zu bestätigen ( wenn ein nicht standardmäßiges Messergebnis erhalten wird; ein Ergebnis, das die maximal zulässige Konzentration überschreitet usw.).

Als Kontrollproben werden mit GSO und destilliertem Wasser hergestellte Proben verwendet. Kontrollproben mit CSB-Werten unter 40 mg/dm 3 werden frisch zubereitet verwendet und Proben mit CSB-Werten von (40 – 1000) mg/dm 3 werden 1 Monat bei einer Temperatur von (2 – 10) gelagert. °C.

Die operative Kontrolle des Messverfahrens erfolgt durch Vergleich des Ergebnisses eines einzelnen Kontrollverfahrens (K k) mit dem Kontrollstandard (K).

Das Ergebnis des Kontrollverfahrens K k wird nach der Formel berechnet:

wobei Δ l der Fehlerwert des zertifizierten CSB-Wertes in der Kontrollprobe ist, der im Labor bei der Durchführung der Methode ermittelt wurde, mg/dm 3 .

Notiz - In der ersten Kontrollstufe nach Implementierung der Technik darf Δ l = 0,84·Δ berücksichtigt werden, wobei Δ die zugeordnete Fehlereigenschaft der Technik ist, die anhand der Formel berechnet wird

Die Werte von δ sind in der Tabelle angegeben.

Die Qualität des Kontrollverfahrens gilt als zufriedenstellend, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind:

Ist die Bedingung nicht erfüllt, wird die Kontrolle wiederholt. Sollten die Voraussetzungen erneut nicht erfüllt sein, erfolgt die Abklärung der Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen führen.

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IM BEREICH NATURMANAGEMENT

QUANTITATIVE CHEMISCHE ANALYSE VON WASSER

MESSTECHNIK
CHEMISCHER SAUERSTOFFVERBRAUCH
IN NATUR- UND ABWASSERPROBEN
NACH TITRIMETRIUM-METHODE

PND F 14.1:2:3.100-97

Die Technik ist für staatliche Zwecke zugelassen
Umweltkontrolle

MOSKAU
(Ausgabe 2016)

Die Messmethodik wurde vom Zentrum für Metrologie und Zertifizierung „SERTIMET“ der Uraler Zweigstelle der Russischen Akademie der Wissenschaften zertifiziert (Akkreditierungszertifikat Nr. RA.RU.310657 vom 12. Mai 2015), überprüft und vom Staatshaushalt genehmigt Einrichtung „Bundeszentrum für Analyse und Bewertung technogener Auswirkungen“ (FSBI „FCAO“) .

Diese Ausgabe der Methodik wurde eingeführt, um die vorherige Ausgabe von PND F 14.1:2.100-97 zu ersetzen und ist vom 1. Dezember 2016 bis zur Veröffentlichung der neuen Ausgabe gültig.

Informationen über die zertifizierte Messmethodik wurden an die Bundesinformationsstiftung zur Gewährleistung der Einheitlichkeit von Messungen übermittelt.

1 ZWECK UND ANWENDUNGSBEREICH

Dieses Regulierungsdokument legt eine Methode zur Messung der Bichromat-Oxidierbarkeit – des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) bei der Behandlung einer Wasserprobe mit einem Dichromat-Ion unter bestimmten Bedingungen für Proben von natürlichem (Oberflächen- und Untergrundwasser) und Abwasser (Industrie-, Haushalts-, Sturm- und aufbereitetes) Wasser fest mit der titrimetrischen Methode. Die Methode ist anwendbar, wenn der Gehalt an organischen Stoffen im Wasser einem Sauerstoffverbrauch im Bereich von 4,0 bis 2000 mg/dm 3 entspricht.

Abhängig vom Zweck der Analyse können CSB-Messungen an einer ungefilterten oder gefilterten Probe durchgeführt werden. Im letzteren Fall wird die Probe gemäß Absatz gefiltert.

Die Messung wird durch Chloride, Sulfide, Eisen(II)-Verbindungen, Nitrite und andere anorganische Stoffe gestört, die im sauren Milieu durch Dichromat oxidiert werden können.

Störende Einflüsse werden gemäß Abschnitt beseitigt.

2 RECHTSVORSCHRIFTEN

GOST 12.0.004-90 SSBT. Organisation von Arbeitssicherheitsschulungen. Allgemeine Bestimmungen.

GOST 12.1.004-91 SSBT. Brandschutz. Allgemeine Anforderungen.

GOST 12.1.005-88 SSBT. Allgemeine sanitäre und hygienische Anforderungen an die Luft im Arbeitsbereich.

GOST 12.1.007-76 SSBT. Gefährliche Substanzen. Klassifizierung und allgemeine Sicherheitsanforderungen.

GOST 12.4.009-83 SSBT. Feuerlöschausrüstung zum Schutz von Objekten. Haupttypen. Unterkunft und Service.

GOST 17.1.5.04-81 Naturschutz. Hydrosphäre. Instrumente und Geräte zur Probenahme, Primärverarbeitung und Lagerung natürlicher Wasserproben. Allgemeine technische Bedingungen.

GOST 17.1.5.05-85 Naturschutz. Hydrosphäre. Allgemeine Anforderungen für die Probenahme von Oberflächen- und Meerwasser, Eis und Niederschlag.

GOST 1770-74 Laborglaswaren. Zylinder, Becher, Kolben, Reagenzgläser. Technische Bedingungen.

GOST 4328-77 Reagenzien. Natriumhydroxid. Technische Bedingungen.

GOST 5230-74 Reagenzien. Quecksilberoxid ist gelb. Technische Bedingungen.

GOST 6709-72 Destilliertes Wasser. Technische Bedingungen.

GOST 9147-80 Laborutensilien und -ausrüstung aus Porzellan. Technische Bedingungen.

GOST 14919-83 Elektrische Haushaltsöfen, Elektroherde und elektrische Bratschränke. Allgemeine technische Bedingungen.

GOST 16317-87 Elektrische Haushaltskühlgeräte. Allgemeine technische Bedingungen.

GOST 25336-82 Laborglaswaren und -ausrüstung. Typen. Grundlegende Parameter und Abmessungen.

GOST 27384-2002 Wasser. Fehlerstandards bei der Messung von Zusammensetzungs- und Eigenschaftsindikatoren.

GOST 29169-91 Laborglaswaren. Pipetten mit einer Markierung.

GOST 29227-91 Laborglaswaren. Messpipetten. Teil 1. Allgemeine Anforderungen.

GOST 29251-91 Laborglaswaren. Büretten. Teil 1. Allgemeine Anforderungen.

GOST 30813-2002. Wasser und Wasseraufbereitung. Begriffe und Definitionen

GOST 31861-2012 Wasser. Allgemeine Anforderungen an die Probenahme.

GOST 4208-72 Reagenzien. Eisenoxid- und Ammoniumdoppelsulfatsalz (Mohr-Salz). Technische Bedingungen.

GOST 4220-75 Reagenzien. Kaliumdichromat. Technische Bedingungen.

GOST R 12.1.019-2009 SSBT. Elektrische Sicherheit. Allgemeine Anforderungen und Nomenklatur der Schutzarten.

GOST R 53228-2008 Nichtautomatische Waagen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Tests.

GOST OIML R 76-1-2011 GSI Staatliches System zur Gewährleistung der Einheitlichkeit der Messungen. Nichtautomatische Waagen. Teil 1. Metrologische und technische Anforderungen. Tests.

GOST R ISO 5725-6-2002 Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision) von Messmethoden und -ergebnissen. Teil 6. Verwendung von Genauigkeitswerten in der Praxis.

TU 6-09-05-90-86 1,10-Phenanthrolinsulfat, h.

TU 6-09-05-1256-83 Ferroin.

TU 6-09-40-2472-87 o-Phenanthrolin-1-Wasser, Analysequalität.

TU 6-09-1181-89 Universelles Indikatorpapier zur Bestimmung von pH 1 - 10 und 7 - 14.

TU 6-09-1678-95 Aschefreie Filter (weiße, rote, blaue Bänder).

TU 6-09-3592-87 N-Phenylanthranilsäure (o-Anilinbenzoesäure; Diphenylamin-o-carbonsäure) rein zur Analyse.

TU 6-09-3703-74 Silbersulfat (Silbersulfat), chemisch rein, rein. Technische Bedingungen.

TU 6-09-4711-81 Reagenzien. Calciumchlorid (dehydriert), rein.

TU 64-1-909-80 Trocken- und Sterilisationsschränke ShSS-80P.

TU 2265-011-43153636-2015 Zelluloseacetatmembran Vladipor MFAS-OS-2-37 mm (0,45 Mikrometer).

TU 2624-004-48438881-07 Reagenzien. Quecksilber(II)sulfat.

TU 2642-581-00205087-2007 Standardtiter für die Titrimetrie.

TU 3442.014.24662585-06 Sandbad MIMP-BP.

TU 3616-001-32953279-97 Vakuumfiltrationsgeräte PVF-35 und PVF-47.

3 MESSMETHODE

Die titrimetrische Methode zur Messung des CSB basiert auf der Oxidation organischer Substanzen mit einem Überschuss an Kaliumbichromat (K 2 Cr 2 O 7) in einer Schwefelsäurelösung beim Erhitzen in Gegenwart eines Katalysators – Silbersulfat. Der Rest an Kaliumdichromat wird durch Titration mit einer Lösung des Mohrschen Salzes ermittelt und aus der Differenz die Menge an K 2 Cr 2 O 7 ermittelt, die für die Oxidation organischer Stoffe aufgewendet wird.

4 ANFORDERUNGEN AN MESSGENAUIGKEITSINDIKATOREN

4.1 Die Messmethodik muss sicherstellen, dass die Messungen mit einem Fehler (Unsicherheit) durchgeführt werden, der die in GOST 27384-2002 festgelegten Genauigkeitsstandards für die Messung von Indikatoren für die Zusammensetzung und Eigenschaften von Wasser nicht überschreitet.

4.2 Diese Technik stellt sicher, dass Messergebnisse mit Fehlern erhalten werden, die die in der Tabelle angegebenen Werte nicht überschreiten.

CSB-Messbereich , mg/dm3	Genauigkeitsrate (relative Fehlergrenzen bei Wahrscheinlichkeit P = 0,95), ±δ, %	Wiederholbarkeitsrate (relative Standardabweichung der Wiederholbarkeit), σ R, %	Reproduzierbarkeitsindex (relative Standardabweichung der Reproduzierbarkeit), σ R , %
Von 4,0 bis 10,0 inkl.
St. 10,0 bis 100 inkl.
St. 100 bis 2000 inklusive.

Die Genauigkeitsindikatorwerte der Methode werden verwendet, wenn:

Registrierung der vom Labor ausgestellten Messergebnisse;

Bewertung der Aktivitäten von Laboratorien hinsichtlich der Qualität der Tests;

Beurteilung der Möglichkeit der Verwendung von Messergebnissen bei der Implementierung der Technik in einem bestimmten Labor.

5 ANFORDERUNGEN AN MESSGERÄTE, ZUSATZGERÄTE, REAGENZIEN UND MATERIALIEN

5.1 Messgeräte, Referenzmaterialien, Laborglasgeräte, Hilfsmittel

Allzweck-Laborwaage der Sonder- oder Hochgenauigkeitsklasse mit der größten Wägegrenze von 210 g	GOST R 53228 oder GOST OIML R 76-1
Standardproben der Dichromatoxidierbarkeit von Wasser (chemischer Sauerstoffbedarf – CSB) mit zertifiziertem CSB-Gehalt mit einem Fehler von nicht mehr als 2 % bei P = 0,95
Messkolben der 2. Genauigkeitsklasse, Ausführung 2, 2a mit einem Fassungsvermögen von 50, 100, 200, 250 und 500 cm 3
Messpipetten 2 Genauigkeitsklassen 1, 2 mit einem Fassungsvermögen von 1, 2, 5 und 10 cm 3
Pipetten mit einer Markierung 2 Genauigkeitsklasse 2 mit einem Fassungsvermögen von 2, 5, 10, 20, 25 und 50 cm 3
Bürette 2 Genauigkeitsklassen 1, 2 mit einem Fassungsvermögen von 25 cm 3
Erlenmeyerkolben Kn Version 2 mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3
Chemiegläser Typ B, Version 1 THS, Fassungsvermögen 50, 100, 250, 400 und 1000 cm 3
Labortrichter mit einem Durchmesser von 56 mm
Rundkolben K-1 oder Birnenkolben Gr mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3 und Rückflusskühler mit Wechselkegeln (Anlagen zur CSB-Bestimmung)
Wiegebecher (Käfer) SV-19/9, SV-24/10 und SV-45/13
Dimensionszylinder 1, 3 mit einem Fassungsvermögen von 50, 100 cm 3
Tropfer 2-50 HS
Exsikkator Version 2, Körperdurchmesser 190 mm
Glaskapillaren
Glasstäbe

Spülung
Sandbad	TU 3442.014.24662585
Flaschen zur Aufbewahrung von Proben und Lösungen aus hellem und dunklem Glas mit einem Fassungsvermögen von 100, 250, 500, 1000 cm3
Behälter aus Polyethylen (Polypropylen) zur Aufbewahrung von Lösungen mit einem Fassungsvermögen von 250 cm 3
Elektroherde mit geschlossener Spirale und einstellbarer Heizleistung
Trockenschrank für allgemeine Laborzwecke mit einer Heiztemperatur bis 130 °C
Vakuumfiltrationsgerät PVF-35 oder PVF-47	TU-3616-001-32953279
Kühlschrank zur Aufbewahrung von Reagenzien und Proben mit einer Temperatur von +2 ÷ +5 °C

Messgeräte müssen innerhalb der festgelegten Fristen überprüft werden.

Es ist erlaubt, andere, auch importierte, Messgeräte und Hilfsgeräte zu verwenden, deren Eigenschaften nicht geringer sind als die im Absatz genannten.

5.2 Reagenzien und Materialien

Kaliumdichromat (Kaliumbichromat) bzw
Kaliumdichromat-Standardtiter (Fixanal)	TU 2642-581-00205087
Eisen- und Ammonium-Doppelsulfatsalz (Mohrsches Salz) (NH 4) 2 Fe(SO 4) 2 ⋅ 6H 2 O oder
Sol Mora-Standardtiter (Fixal)	TU 2642-581-00205087
Silbersulfat
Quecksilbersulfat (II) oder	TU 2624-004-48438881
Quecksilberoxidgelb
Natriumhydroxid (Natriumhydroxid)
Schwefelsäure
N-Phenylanthranilsäure, h oder
Ferroin (C 12 H 8 N 2) 3 ⋅ FeSO 4 oder	TU 06.09.05.1256
1,10-Phenanthrolin 1-Wasser (C 12 H 8 N 2) 3 ⋅ H 2 O oder	TU 6-09-40-2472
1,10-Phenanthrolinsulfat (C 12 H 8 N 2) 3 ⋅ H 2 SO 4,
Universelles Indikatorpapier (pH 1 - 10)
Vladipor-Membranfilter Typ MFAS-OS-2 (0,45 Mikrometer) oder	TU 2265-011-43153636
Aschefreie Papierfilter „Blue Ribbon“
Destilliertes Wasser

Alle für die Analyse verwendeten Reagenzien müssen von analytischer Qualität sein. oder chemisch rein, mit Ausnahme derjenigen, deren Qualifikationen in ihrem Namen angegeben sind.

Es ist erlaubt, Reagenzien und Materialien zu verwenden, die gemäß anderen behördlichen und technischen Unterlagen, einschließlich importierter, hergestellt wurden und deren Eigenschaften nicht geringer sind als die in Absatz genannten.

6 SICHERHEITSANFORDERUNGEN

6.1. Bei der Durchführung von Messungen müssen die Sicherheitsanforderungen beim Umgang mit chemischen Reagenzien gemäß GOST 12.1.007 eingehalten werden.

6.2. Die elektrische Sicherheit beim Arbeiten mit Elektroinstallationen ist gemäß GOST R 12.1.019-2009 gewährleistet.

6.3. Die Organisation der Arbeitssicherheitsschulung für Arbeitnehmer erfolgt gemäß GOST 12.0.004.

6.4. Die Laborräume müssen den Brandschutzanforderungen gemäß GOST 12.1.004 entsprechen und über Feuerlöscheinrichtungen gemäß GOST 12.4.009 verfügen.

7 ANFORDERUNGEN AN DIE BEDIENERQUALITÄT

Personen mit einer Ausbildung zum Chemietechniker oder Chemielaboranten, die sich mit den Techniken der titrimetrischen Analyse auskennen, dürfen Messungen durchführen und ihre Ergebnisse verarbeiten.

8 MESSBEDINGUNGEN

Bei der Durchführung von Messungen im Labor müssen folgende Bedingungen erfüllt sein:

Umgebungslufttemperatur (22 ± 6) °C;

Atmosphärendruck (84 - 106) kPa;

Relative Luftfeuchtigkeit nicht mehr als 80 % bei einer Temperatur von 25 °C;

Wechselstromfrequenz (50 ± 1)Hz;

Netzspannung (220 ± 22) V.

9 PROBENSAMMLUNG UND LAGERUNG

9.1. Die Probenahme für CSB-Messungen erfolgt gemäß GOST 31861 und GOST 17.1.5.05.

9.2. Probenahmegeräte müssen GOST 31861 und GOST 17.1.5.04 entsprechen.

10.1.5 Indikatorlösung

Als Indikator wird eine Lösung von N-Phenylanthranilsäure oder Ferroin (ein Komplex aus Eisen(II)sulfat mit 1,10-Phenanthrolin) verwendet.

Um eine Lösung von N-Phenylanthranilsäure herzustellen, werden 0,25 g des Reagenzes in 12 cm 3 Natriumhydroxidlösung gelöst (um den Vorgang zu beschleunigen, kann die Lösung leicht erhitzt werden) und mit destilliertem Wasser auf 250 cm 3 verdünnt.

Zur Herstellung einer Ferroinlösung werden 2,43 g Indikator in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst.

Bei der Herstellung einer Ferroinlösung auf Basis von 1,10-Phenanthrolin lösen Sie 0,980 g Mohrs Salz (NH 4) 2 Fe(SO 4) 2 ⋅ 6H 2 O in 100 cm 3 destilliertem Wasser und geben 2,085 g 1,10 hinzu -Phenanthrolin 1-wässrig oder 2,93 g 1,10-Phenanthrolinsulfat und rühren, bis sich letzteres auflöst.

Die Indikatorlösung wird in einer dicht verschlossenen dunklen Glasflasche nicht länger als 3 Monate aufbewahrt.

10.1.6 Natronlauge 0,4 %

0,4 g Natriumhydroxid (NaOH) werden in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst. Die Lösung ist bei Lagerung in einem geschlossenen Kunststoffbehälter nicht länger als 6 Monate haltbar.

10.1.7 Silbersulfatlösung

5,0 g Silbersulfat (Ag 2 SO 4) werden in 1 dm 3 konzentrierter Schwefelsäure gelöst. Die Lösung ist in einer dunklen Glasflasche 6 Monate haltbar.

10.1.8 Schwefelsäurelösung 1:2

50 cm 3 konzentrierte Schwefelsäure werden zu 100 cm 3 destilliertem Wasser gegeben. Die Lösung ist bei Lagerung in einer verschlossenen Flasche 6 Monate lang haltbar.

10.2 Bestimmung der genauen Konzentration der Mohrschen Salzlösung

Mit einer Einzelmarkierungspipette mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3 werden 10 cm 3 einer Kaliumbichromatlösung mit einer molaren Konzentration entsprechend 0,25 oder 0,025 mol/dm 3 entnommen und in einen Erlenmeyerkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm überführt 3, 180 cm 3 destilliertes Wasser und 20 cm 3 konzentrierte Schwefelsäure hinzufügen. Nach dem Abkühlen 3 - 4 Tropfen Ferroin-Indikator oder 10 Tropfen N-Phenylanthranilsäure-Lösung zur Probe geben und mit Mohrscher Salzlösung mit einem molaren Konzentrationsäquivalent von 0,25 bzw. 0,025 mol/dm 3 titrieren, bis sich die Farbe ändert bläulich-grün bis rotbraun bei Verwendung von Ferroin als Indikator und von rot-violett bis bläulich-grün bei Verwendung von N-Phenylanthranilsäure.

Die Titration wird wiederholt und wenn keine Abweichung der Titriermittelvolumina von nicht mehr als 0,05 cm 3 vorliegt, wird der Durchschnittswert als Ergebnis genommen. Andernfalls wiederholen Sie die Titration, bis die Ergebnisse um nicht mehr als 0,05 cm 3 voneinander abweichen.

Die genaue Konzentration der Mohrschen Salzlösung lässt sich mit der Formel ermitteln:

wobei C m die molare Konzentration des Äquivalents der Mohrschen Salzlösung ist, 0,25 mol/dm 3 oder 0,025 mol/dm 3 ;

C b – molare Konzentration des Äquivalents einer Kaliumbichromatlösung, 0,25 mol/dm 3 oder 0,025 mol/dm 3 ;

V b – Volumen der zur Titration entnommenen Kaliumdichromatlösung, cm 3;

V m ist das Volumen der zur Titration verwendeten Mohrschen Salzlösung, cm 3.

11 STÖRENDE EFFEKTE BESEITIGUNG

Die störende Wirkung von Chloriden bei Konzentrationen unter 300 mg/dm 3 wird durch die Anwesenheit eines Katalysators (Silbersulfat) in der Probe eliminiert. Bei hohen Chloridgehalten fügen Sie der Probe Quecksilber(II)sulfat in einer Menge von 100 mg pro 10 mg Chloride hinzu.

Konzentrationen von Sulfiden, Eisen(II)-Verbindungen und Nitriten von mehr als 0,5 mg/dm 3 (jeweils oder insgesamt) führen bei kleinen CSB-Werten (bis zu 10 mg/dm 3) zu einem merklichen Fehler. Der Einfluss von S 2- und Fe 2+-Ionen kann durch Vorblasen der Wasserprobe mit Luft eliminiert werden, sofern die Probe keine flüchtigen organischen Verbindungen enthält, bzw. bei der Berechnung des CSB-Wertes berücksichtigt werden. Bei der Berechnung des CSB-Wertes wird der Einfluss von NO 2 berücksichtigt.

Um den störenden Einfluss von S 2-, Fe 2+, NO 2 --Ionen zu berücksichtigen, werden deren Konzentrationen bestimmt und auf den CSB-Wert umgerechnet, basierend auf der Tatsache, dass 1 mg/dm 3 S 2-, Fe 2+ und NO 2 - entsprechen 0, 44, 0,14 bzw. 0,35 mg/dm 3 CSB (p.).

12 MESSEN

12.1 Durchführung von Messungen in Gewässern mit geringer Chloridkonzentration

Die analysierte Wasserprobe wird durch kräftiges Schütteln gemischt und das erforderliche Volumen mit einer Pipette mit einer Markierung entnommen. Dieses Volumen richtet sich nach dem zu erwartenden CSB-Wert und wird so gewählt, dass 40 - 60 % des zugesetzten Kaliumdichromats für die Oxidation aufgewendet werden. Entsprechend werden auch die Konzentrationen von Kaliumdichromat und Mohrschem Salz zur Durchführung der Messungen gewählt (Tabelle).

Geschätzter Bereich des CSB-Wertes, mg/dm 3	Volumen des Aliquots der Wasserprobe, cm 3	Verwendete molare Konzentrationen des Äquivalents von Kaliumbichromat und Mohr-Salz, mol/dm 3
4 - 50		0,025
45 - 100		0,025
90 - 200		0,025
180 - 500		0,25
450 - 1000		0,25
900 - 2000		0,25

Wenn die Chloridkonzentration in der Probe des analysierten Wassers weniger als 300 mg/dm 3 beträgt, geben Sie ein Aliquot der Wasserprobe mit einer Pipette mit einer Markierung in den Kolben der Anlage zur CSB-Bestimmung und bringen Sie es gegebenenfalls mit mit destilliertem Wasser auf 20 cm 3 auffüllen, 10,0 cm 3 Kaliumdichromatlösung mit einem molaren Konzentrationsäquivalent von 0,025 oder 0,25 mol/dm 3 (Tabelle) und 30 cm 3 Silbersulfatlösung in konzentrierter Schwefelsäure hinzufügen. Um ein gleichmäßiges Sieden zu gewährleisten, werden 2-3 Kapillaren in den Kolben geworfen, ein Rückflusskühler daran befestigt und der Inhalt in einem Sandbad in einem Abzug erhitzt, bis das Sieden beginnt (Blasen werden freigesetzt). Kochen Sie die Probe weitere 2 Stunden lang und stellen Sie dabei sicher, dass die gelbe Farbe der Probe während des Kochens erhalten bleibt. Wenn die Probe grün wird, müssen Sie den Prozess stoppen und ein kleineres Aliquot zur Oxidation entnehmen.

Spülen Sie nach dem Abkühlen der Anlage den Kühlschrank mit destilliertem Wasser (ca. 50 cm 3) aus, trennen Sie ihn, geben Sie weitere 50 cm 3 destilliertes Wasser in den Kolben, waschen Sie dessen Wände, kühlen Sie ihn erneut ab, übertragen Sie die Probe in einen Erlenmeyerkolben und spülen Sie ihn aus Kolben, in dem die Probe zweimal mit destilliertem Wasser (20 - 30 cm 3) gekocht wurde. Geben Sie 3 - 4 Tropfen Ferroinlösung (oder 10 Tropfen Phenylanthranilsäurelösung) hinzu und titrieren Sie den Überschuss an nicht umgesetztem Kaliumdichromat mit einer Lösung von Mohrs Salz der entsprechenden Konzentration (Tabelle), bis die Farbe des Indikators von blaugrün nach wechselt rotbraun, wenn Ferroin als Indikator verwendet wird, und von rotviolett bis bläulichgrün, wenn N-Phenylanthranilsäure verwendet wird.

In ähnlicher Weise wird ein Blindversuch mit 20 cm 3 destilliertem Wasser durchgeführt.

Bei der Verwendung von Lösungen mit einer molaren Konzentration von 0,025 mol/dm 3 ist auf eine außergewöhnliche Sauberkeit des Geschirrs zu achten, da Spuren organischer Verbindungen zu Fehlern führen können.

12.2 Durchführung von Messungen in Gewässern mit hoher Chloridkonzentration

Wenn die Chloridkonzentration im Wasser 300 mg/dm 3 übersteigt, fügen Sie Quecksilbersulfat in einer Menge von 100 mg pro 10 mg Chloride in der Probe zu dem für die Analyse ausgewählten Aliquot der Probe hinzu, das mit destilliertem Wasser auf 20 cm 3 gebracht wird Wasser und gründlich vermischen. Führen Sie anschließend die Messung wie im Abschnitt beschrieben durch. Das Vorhandensein einer kleinen Menge Niederschlag, der sich nach der Zugabe von Quecksilbersulfat bildet, beeinträchtigt die Bestimmung nicht.

In Abwesenheit von Quecksilbersulfat darf eine Suspension von gelbem Quecksilberoxid in Schwefelsäure in einer Menge von 70 mg pro 10 mg Chloride verwendet werden. Um die Suspension herzustellen, messen Sie 30 cm 3 einer Silbersulfatlösung in konzentrierter Schwefelsäure in ein Glas mit einem Fassungsvermögen von 100 cm 3 ab und geben Sie die erforderliche Menge Quecksilberoxid hinzu. Rühren Sie die Mischung mit einem Glasstab um, lassen Sie sie 15 Minuten lang stehen und gießen Sie dann die resultierende Suspension in die Probe.

13 VERARBEITUNG DER MESSERGEBNISSE

13.1 CSB-Wert der analysierten Wasserprobe X, mg/dm 3, ermittelt durch die Formel:

wobei V mx das Volumen der Mohrschen Salzlösung ist, das für die Titration in einem Blindexperiment verbraucht wird, cm 3 ;

V m – Volumen der Mohrschen Salzlösung, das für die Titration in Wasserproben verbraucht wird, cm 3;

C m – molare Konzentration des Äquivalents der Mohrschen Salzlösung, 0,25 oder 0,025 mol/dm 3 ;

V ist das Volumen der zur Bestimmung entnommenen Wasserprobe, cm 3;

8,0 ist die Masse von Millimol Sauerstoff, die 1 mmol Mohr-Salz entspricht, mg/mmol.

Um den störenden Einfluss von S 2-, Fe 2+ und NO 2 --Ionen zu berücksichtigen, wird die gemessene Konzentration jedes Ions mit seinem Äquivalent im Verhältnis zum CSB-Wert (0,44, 0,14 bzw. 0,35 mg/dm 3) multipliziert ) und die Produkte werden vom ermittelten CSB-Wert abgezogen X:

Wo X 1 - CSB-Wert unter Berücksichtigung des Störeinflusses, mg/dm 3 ;

13.2 Die Abweichung zwischen den unter Reproduzierbarkeitsbedingungen erzielten Messergebnissen sollte die Reproduzierbarkeitsgrenze nicht überschreiten. Ist diese Bedingung erfüllt, sind beide Messergebnisse akzeptabel und ihr arithmetischer Mittelwert kann als Endwert verwendet werden.

Die Reproduzierbarkeitsgrenzwerte sind in der Tabelle angegeben.

Bei Überschreitung der Reproduzierbarkeitsgrenze können Methoden zur Beurteilung der Akzeptanz der Analyseergebnisse gemäß Abschnitt 5 von GOST R ISO 5725-6 verwendet werden.

14 REGISTRIERUNG DER MESSERGEBNISSE

Messergebnis X(oder X 1) in Dokumenten, die seine Verwendung vorsehen, kann in folgender Form vorgelegt werden:

wobei Δ der Wert der Fehlercharakteristik der Messergebnisse für einen gegebenen CSB-Wert ist.

Der Δ-Wert wird nach folgender Formel berechnet:

vorbehaltlich Δ l< Δ,

Wo X- gemäß der Methodik ermitteltes Messergebnis;

±Δ l – der Wert der Fehlercharakteristik der Messergebnisse, der bei der Umsetzung der Technik im Labor ermittelt und durch Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sichergestellt wird.

Die Zahlenwerte des Messergebnisses müssen mit einer Ziffer derselben Ziffer enden wie die Werte des Fehlermerkmals.

15 KONTROLLE DER GENAUIGKEIT DER MESSERGEBNISSE

Die Betriebskontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse erfolgt bei jeder Probencharge, wenn gelegentlich Messungen durchgeführt werden, sowie wenn es erforderlich ist, die Ergebnisse der Analyse einzelner Proben zu bestätigen, wenn ein nicht standardmäßiges Messergebnis erhalten wird. Die Häufigkeit der operativen Kontrolle des Messvorgangs sowie die implementierten Algorithmen zur Überwachung der Stabilität der Messergebnisse werden in den internen Dokumenten des Labors geregelt.

Kontrollproben werden aus einer Standard-CSB-Probe und destilliertem Wasser hergestellt.

Die Qualitätskontrolle der Messergebnisse bei der Umsetzung der Technik im Labor umfasst:

Operative Kontrolle des Messverfahrens (basierend auf der Fehlerbewertung bei Implementierung eines separaten Kontrollverfahrens);

Überwachung der Stabilität der Messergebnisse (basierend auf der Überwachung der Stabilität der Standardabweichung der Wiederholbarkeit, der Standardabweichung der laborinternen Präzision, des Fehlers).

15.1 Betriebsführung des Messverfahrens mit der Verdünnungsmethode

K k mit Kontrollstandard ZU. Die Verdünnung erfolgt im Stadium der Entnahme eines Aliquots der Probe zum Kochen (S.).

Wenn der CSB-Wert die Einnahme eines Aliquots von 20 cm 3 beinhaltet (Tabelle, Bereiche der CSB-Werte sind (4 - 50) bzw. (180 - 500) mg/dm 3), nehmen Sie statt 20 cm 3 10 cm 3 Proben, in einen Siedekolben geben, 10 cm 3 destilliertes Wasser hinzufügen und dann die Messungen gemäß Absatz durchführen. Bereiten Sie auf die gleiche Weise eine zweifach verdünnte Probe vor. Wenn gemäß der Tabelle ein Aliquot von 10 cm3 für die Oxidation erforderlich ist, geben Sie 5 cm3 analysiertes Wasser und 15 cm3 destilliertes Wasser in einen Siedekolben.

Die Vorbereitung einer verdünnten Probe, wenn für die Analyse ein Aliquot von 5 cm 3 erforderlich ist (Tabelle, Bereiche der CSB-Werte (90 - 200) bzw. (900 - 2000) mg/dm 3), erfolgt in 2 Stufen. Geben Sie zunächst mit einer Pipette mit einer Markierung 25 cm 3 der ursprünglichen Wasserprobe in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 50 cm 3 und füllen Sie das Volumen mit destilliertem Wasser bis zur Markierung auf. Anschließend werden 5 cm 3 der verdünnten Probe in einen Siedekolben gegeben, 15 cm 3 destilliertes Wasser zugegeben und die Analyse gemäß Absatz durchgeführt.

K k berechnet nach der Formel:

Wo sind die Werte der Fehlereigenschaften der im Labor bei der Umsetzung der Technik ermittelten Messergebnisse, die dem CSB-Wert in der verdünnten Probe bzw. in der Originalprobe entsprechen?

Notiz ⋅

15.2 Betriebsführung des Messverfahrens nach der additiven Methode

Die Online-Kontrolle der Genauigkeit der Messergebnisse mit der additiven Methode erfolgt durch Vergleich der Ergebnisse eines separaten Kontrollverfahrens K k mit Kontrollstandard ZU.

Ergebnis des Kontrollverfahrens K k berechnet nach der Formel:

wo sind die Werte der Fehlereigenschaften der im Labor bei der Umsetzung der Technik ermittelten Messergebnisse, entsprechend dem CSB-Wert in der Probe mit bekanntem Zusatz bzw. in der Originalprobe?

Notiz - Es ist zulässig, den charakteristischen Fehler von Messergebnissen bei der Einführung einer Technik in einem Labor anhand des Ausdrucks zu ermitteln: Δ l = 0,84⋅ Δ, mit anschließender Verfeinerung, wenn sich im Prozess der Überwachung der Stabilität der Messergebnisse Informationen ansammeln.

Das Messverfahren gilt als zufriedenstellend, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind:

Wenn Bedingung () nicht erfüllt ist, wird der Kontrollvorgang wiederholt. Ist diese Bedingung erneut nicht erfüllt, werden die Gründe ermittelt, die zu unbefriedigenden Ergebnissen führen, und Maßnahmen zu deren Beseitigung ergriffen.

15.3 Operative Kontrolle des Messvorgangs anhand von Kontrollproben

Die betriebliche Kontrolle des Messvorgangs erfolgt durch Vergleich des Ergebnisses eines separaten Kontrollvorgangs K k mit Kontrollstandard ZU.

Ergebnis des Kontrollverfahrens K k berechnet nach der Formel:

wobei ±Δ l der charakteristische Fehler der Messergebnisse ist, der dem zertifizierten Wert der Kontrollprobe entspricht.

Notiz . Es ist zulässig, den charakteristischen Fehler von Messergebnissen bei der Einführung einer Technik in einem Labor anhand des Ausdrucks zu ermitteln: Δ l = 0,84⋅ Δ mit anschließender Verfeinerung, da sich im Prozess der Überwachung der Stabilität der Messergebnisse Informationen ansammeln.

Das Messverfahren gilt als zufriedenstellend, wenn folgende Bedingungen erfüllt sind:

K k ≤ ZU

Ist diese Bedingung nicht erfüllt, wird der Kontrollvorgang wiederholt. Ist diese Bedingung erneut nicht erfüllt, werden die Gründe ermittelt, die zu unbefriedigenden Ergebnissen führen, und Maßnahmen zu deren Beseitigung ergriffen.

Die Häufigkeit der operativen Kontrolle des Analyseverfahrens sowie die implementierten Verfahren zur Überwachung der Stabilität der Messergebnisse sind im Laborqualitätshandbuch geregelt.

STAATLICHES KOMITEE DER RUSSISCHEN
BUND FÜR UMWELTSCHUTZ

QUANTITATIVE CHEMISCHE ANALYSE VON WASSER

Dieses Dokument legt eine Methodik für die quantitative chemische Analyse von Proben natürlicher und behandelter Abwässer fest, um den Wert des chemischen Sauerstoffbedarfs (CSB) in ihnen mit einem Gehalt an organischen Substanzen zu bestimmen, der dem Verbrauch an molekularem Sauerstoff im Bereich von 4,0 bis 80,0 mg entspricht /dm 3 nach titrimetrischer Methode ohne Probenkonzentration.

Bei einem CSB-Wert > 50 mg/dm3 sollte die Bestimmung unter entsprechender Verdünnung der Probe mit destilliertem Wasser erfolgen.

Chloride, Sulfide, Eisen(II)-Verbindungen, Nitrite und andere anorganische Stoffe, die im sauren Milieu durch Dichromat oxidiert werden können, stören die Bestimmung.

Störende Einflüsse werden gemäß Abschnitt 10 beseitigt.

2. PRINZIP DER METHODE

Die titrimetrische Methode zur Bestimmung des CSB basiert auf der Oxidation organischer Substanzen mit einem Überschuss an Kaliumbichromat in einer Schwefelsäurelösung beim Erhitzen in Gegenwart eines Katalysators – Silbersulfat. Der Rest an Kaliumdichromat wird durch Titration mit einer Lösung des Mohrschen Salzes ermittelt und aus der Differenz die Menge an K 2 Cr 2 O 7 ermittelt, die für die Oxidation organischer Stoffe aufgewendet wird.

3. ZUGESCHRIEBENE EIGENSCHAFTEN DES MESSFEHLERS UND SEINER KOMPONENTEN

Diese Technik stellt sicher, dass Analyseergebnisse mit einem Fehler erhalten werden, der die in Tabelle 1 angegebenen Werte nicht überschreitet.

Tabelle 1

Messbereich, Genauigkeitswerte, Wiederholbarkeit, Reproduzierbarkeitsindikatoren

Die Genauigkeitsindikatorwerte der Methode werden verwendet, wenn:

Registrierung der vom Labor ausgegebenen Analyseergebnisse;

Bewertung der Aktivitäten von Laboratorien hinsichtlich der Qualität der Tests;

Beurteilung der Möglichkeit, die Analyseergebnisse bei der Implementierung der Technik in einem bestimmten Labor zu verwenden.

4. MESSGERÄTE, ZUSATZGERÄTE, REAKTANTENS UND MATERIALIEN

4.1. Messgeräte

mit einem Gewicht von 200 g und der Preis der kleinsten Teilung beträgt 0,1 mg jeglicher Art	GOST 24104-2001
Allzweck-Laborwaagen mit Höchstgrenze mit einem Gewicht von 200 g und der Preis der kleinsten Teilung beträgt 10 mg jeglicher Art	GOST 24104-2001
CO mit zertifiziertem CSB-Gehalt mit einem Fehler von nicht mehr als 1 % bei P = 0,95
Messkolben, Abfüllkolben

Messpipetten


Einzeletikettenpipetten






Messzylinder oder Messbecher

4.2. Hilfsgeräte

Elektrische Kochplatten mit geschlossener Spirale und verstellbar Heizleistung
Labor-Trockenschrank mit Heiztemperatur bis 130 °C
Sandbäder
Wiegebecher (Käfer)
Chemiebecher


Erlenmeyerkolben
Kn-2-500-34 TS
Tropfer 2-50 HS
Exsikkator
Glaskapillaren
Anlagen zur CSB-Bestimmung bestehend aus:
Kolben K-1-250-29/32 TS oder Kolben Gr-250-29/32
Refluxkühlschrank HPT-2-400-29/32 HS
Trichter B-56-80ХС
Vakuumfiltrationsgerät PVF-35 oder PVF-47	TU-3616-001-32953279-97

Messgeräte müssen innerhalb der festgelegten Fristen überprüft werden.

Es dürfen andere, auch importierte Messgeräte und Hilfsgeräte verwendet werden, deren Eigenschaften nicht schlechter sind als die in den Absätzen angegebenen. 4.1 und 4.2.

4.3. Reagenzien und Materialien

Kaliumdichromat (Kaliumdichromat)
Mohrs Salz (NH 4) 2 Fe(SO 4) 2 6H 2 O
Silbersulfat
Quecksilber(II)sulfat
Natriumhydroxid
Schwefelsäure
N-Phenylanthranilsäure oder
Ferroin (C 12 H 8 N 2) 3 FeSO 4 oder
1,10-Phenanthrolin-Monohydrat (C 12 H 8 N 2) 3 H 2 O oder
1,10-Phenanthrolinsulfat (C 12 H 8 N 2) 3 H 2 SO 4
Universelles Indikatorpapier
Vladipor-Membranfilter Typ MFAS-MA oder MFAS-OS-2 (0,45 Mikrometer)	TU 6-55-221-1029-89
oder aschefreie Papierfilter „Blue Ribbon“
Destilliertes Wasser

Alle für die Analyse verwendeten Reagenzien müssen von analytischer Qualität sein. oder Reagenzqualität

Es ist erlaubt, Reagenzien zu verwenden, die gemäß anderen behördlichen und technischen Unterlagen hergestellt wurden, einschließlich importierter, mit einer Qualifikation, die nicht niedriger als die analytische Qualität ist.

6. ANFORDERUNGEN AN DIE QUALIFIKATION DES BEDIENERS

Messungen können von einem analytischen Chemiker durchgeführt werden, der die titrimetrische Analysemethode beherrscht.

7. MESSBEDINGUNGEN

Bei der Durchführung von Messungen im Labor müssen folgende Bedingungen erfüllt sein:

· Umgebungstemperatur (22 ± 6) °C;

· Atmosphärendruck (84 - 106) kPa;

· relative Luftfeuchtigkeit nicht mehr als 80 % bei einer Temperatur von 25 ° C;

· Wechselstromfrequenz (50 ± 1) Hz;

· Netzspannung (220 ± 22) V.

8. PROBENSAMMLUNG UND LAGERUNG

8.1. Die Probenahme erfolgt gemäß den Anforderungen von GOST R 51592-2000 „Wasser. Allgemeine Anforderungen an die Probenahme.“

8.2. Geschirr zum Sammeln und Aufbewahren von Proben wird mit einer Chrommischung gewaschen, dann gründlich (mindestens 10 Mal) mit Leitungswasser gewaschen und mit destilliertem Wasser gespült.

8.3. Wasserproben werden in Glasbehältern mit Stopfen entnommen, die die Probe nicht mit organischen Verbindungen verunreinigen.

Abhängig vom Zweck der Analyse kann die CSB-Bestimmung an einer ungefilterten oder gefilterten Probe durchgeführt werden. Im letzteren Fall wird die Probe durch einen 0,45 µm-Membranfilter vorfiltriert und durch zweimaliges Kochen in destilliertem Wasser gereinigt. Es ist akzeptabel, mit destilliertem Wasser gewaschene Blue-Band-Papierfilter zu verwenden. Beim Filtrieren durch einen beliebigen Filter werden die ersten Filtratanteile verworfen.

Das Volumen der entnommenen Probe muss mindestens 100 cm3 betragen.

8.4. Die CSB-Bestimmung, insbesondere in kontaminierten Gewässern, sollte möglichst zeitnah nach der Probenentnahme durchgeführt werden. Die Lagerung der Probe bei einer Temperatur von nicht mehr als 4 °C ist höchstens einen Tag lang zulässig, wenn sie durch Zugabe einer Schwefelsäurelösung (1:2) in einer Menge von 2 cm 3 pro 100 cm 3 Wasserprobe konserviert wird .

8.5. Bei der Probenahme wird ein Begleitdokument in der genehmigten Form erstellt, aus dem hervorgeht:

Zweck der Analyse, vermutete Schadstoffe;

Ort, Zeitpunkt der Auswahl;

Probennummer;

Position, Nachname des Probennehmers, Datum.

9. VORBEREITUNG AUF MESSUNGEN

9.1. Vorbereitung von Lösungen und Reagenzien

9.1.1. Kaliumbichromatlösung mit einer Konzentration von 0,25 mol/dm 3 Äquivalent.

6,129 g Kaliumdichromat, 2 Stunden bei 105 °C vorgetrocknet, werden quantitativ in einen 500 cm 3 Messkolben überführt, in destilliertem Wasser gelöst, auf die Marke gebracht und gemischt. Die Lösung ist bei Lagerung in einer dicht verschlossenen dunklen Flasche 6 Monate lang haltbar.

9.1.2. Eine Lösung von Kaliumdichromat mit einer Konzentration von 0,025 mol/dm 3 Äquivalenten.

50 cm 3 einer Lösung von Kaliumbichromat mit einer Konzentration von 0,25 mol/dm 3 Äquivalenten werden in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 gegeben und das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke eingestellt. In einer Flasche mit Schliffstopfen an einem dunklen Ort nicht länger als 6 Monate lagern.

9.1.3. Mohrsche Salzlösung mit einer Konzentration von 0,25 mol/dm 3 Äquivalenten.

49,0 g Mohrsches Salz werden in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 überführt, in destilliertem Wasser gelöst, vorsichtig mit 10 cm 3 konzentrierter Schwefelsäure versetzt und nach dem Abkühlen das Volumen der Lösung mit auf die Marke gebracht destilliertes Wasser. In einem dicht verschlossenen Behälter nicht länger als 6 Monate lagern.

9.1.4. Mohrsche Salzlösung mit Konzentration 0 0,025 mol/dm 3 Äquivalente.

50 cm 3 einer Mohrschen Salzlösung mit einer Konzentration von 0,25 mol/dm 3 Äquivalenten werden in einen Messkolben mit einem Fassungsvermögen von 500 cm 3 gegeben und das Volumen der Lösung mit destilliertem Wasser bis zur Marke aufgefüllt. In einem dicht verschlossenen Behälter nicht länger als 3 Monate lagern.

Die genaue Konzentration der Lösung wird täglich oder vor einer Bestimmungsreihe gemäß Abschnitt 10.2 bestimmt.

9.1.5. Indikatorlösung.

Als Indikator dient eine Lösung von N-Phenylanthranilsäure oder Ferroin (ein Komplex aus Eisen(II)sulfat mit 1,10-Phenanthrolin).

Zur Herstellung einer Ferroinlösung werden 2,43 g Indikator in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst.

Bei der Herstellung einer Ferroinlösung auf Basis von 1,10-Phenanthrolin lösen Sie 0,980 g Mohrs Salz (NH 4) 2 Fe(SO 4) 2 6H 2 O in 100 cm 3 destilliertem Wasser und geben 2,085 g 1,10-Phenanthrolin hinzu Monohydrat oder 2,93 g Sulfat und rühren, bis sich letzteres auflöst.

Die Indikatorlösung wird in einer dicht verschlossenen dunklen Glasflasche nicht länger als 3 Monate aufbewahrt.

9.1.6. Natriumhydroxidlösung, 0,4 %.

0,4 g NaOH werden in 100 cm 3 destilliertem Wasser gelöst. Die Lösung ist bei Lagerung in dicht verschlossenen Kunststoffbehältern nicht länger als 2 Monate haltbar.

9.1.7. Silbersulfatlösung.

5,0 g Ag 2 SO 4 werden in 1 dm 3 konzentrierter Schwefelsäure gelöst. Die Lösung ist in einer dunklen Glasflasche 6 Monate haltbar.

9.2. Bestimmung der genauen Konzentration der Mohrschen Salzlösung

Nehmen Sie mit einer Pipette mit einem Fassungsvermögen von 10 cm 3 10 cm 3 einer Kaliumbichromatlösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/dm 3 Äquivalent (Abschnitt 9.1.2), überführen Sie sie in einen Erlenmeyerkolben und geben Sie 180 cm 3 hinzu destilliertes Wasser und 20 cm 3 konzentrierte Schwefelsäure. Nach dem Abkühlen 3 - 4 Tropfen Ferroin-Indikator oder 10 Tropfen N-Phenylanthranilsäure-Lösung zur Probe geben und mit Mohrscher Salzlösung mit einer Konzentration von 0,025 mol/dm 3 Äquivalenten (Abschnitt 9.1.4) titrieren, bis sich die Farbe ändert bläulich-grün bis rotbraun bei Verwendung von Ferroin als Indikator und von rot-violett bis bläulich-grün bei Verwendung von N-Phenylanthranilsäure.

Die Titration wird wiederholt und wenn keine Abweichung der Titriermittelvolumina von mehr als 0,05 cm 3 vorliegt, wird der Durchschnittswert als Ergebnis genommen. Andernfalls wiederholen Sie die Titration, bis die Ergebnisse um nicht mehr als 0,05 cm 3 voneinander abweichen.

Die genaue Konzentration der Mohrschen Salzlösung lässt sich mit der Formel ermitteln:

wobei C m die Konzentration der Mohrschen Salzlösung ist, mol/dm 3 Äquivalente;

C b – Konzentration der Kaliumbichromatlösung, mol/dm 3 Äquivalente;

V b – Volumen der zur Titration entnommenen Kaliumdichromatlösung, cm 3;

V m ist das Volumen der zur Titration verwendeten Mohrschen Salzlösung, cm 3.

10. Beseitigung von Störeinflüssen

Der störende Einfluss von Sulfiden und Eisen(II)-Verbindungen wird durch Vorblasen der Wasserprobe mit Luft eliminiert, sofern diese keine flüchtigen organischen Verbindungen enthält, bzw. bei der Berechnung des CSB berücksichtigt. Im letzteren Fall werden ihre Konzentrationen bestimmt und in CSB-Werte umgerechnet, basierend auf der Tatsache, dass 1 mg H 2 S und 1 mg Fe 2+ 0,47 bzw. 0,14 mg O 2 entsprechen. Die Wirkung von Nitriten wird in gleicher Weise berücksichtigt (1 mg NO 2 entspricht 0,35 mg O 2).

11. Messungen durchführen

11.1. Durchführung von Messungen in Gewässern mit niedrigen Chloridkonzentrationen

Wenn die Chloridkonzentration in der analysierten Wasserprobe weniger als 300 mg/dm 3 beträgt, werden 20 cm 3 Wasser (oder ein mit destilliertem Wasser auf 20 cm 3 aufgefülltes Aliquot) in eine Pipette gegeben und 10,0 cm 3 in einen Kolben mit Schliff gegeben Glas der Anlage zur CSB-Bestimmung. Eine Lösung von Kaliumdichromat mit einer Konzentration von 0,025 mol/dm 3 Äquivalent (Absatz 9.1.2) und 30 cm 3 einer Lösung von Silbersulfat in konzentrierter Schwefelsäure. Um ein gleichmäßiges Sieden zu gewährleisten, werden 2-3 Kapillaren in den Kolben geworfen, ein Rückflusskühler daran angebracht und der Inhalt 2 Stunden in einem Sandbad gekocht.

Spülen Sie nach dem Abkühlen der Anlage den Kühlschrank mit destilliertem Wasser (ca. 50 cm 3) aus, trennen Sie ihn, geben Sie weitere 50 cm 3 destilliertes Wasser in den Kolben, waschen Sie dessen Wände, kühlen Sie ihn erneut ab, übertragen Sie die Probe in einen Erlenmeyerkolben und spülen Sie ihn aus Kolben, in dem die Probe zweimal mit destilliertem Wasser (20 - 30 cm 3) gekocht wurde. Geben Sie 3 - 4 Tropfen Ferroinlösung (oder 10 Tropfen Phenylanthranilsäurelösung) hinzu und titrieren Sie den Überschuss an nicht umgesetztem Kaliumdichromat mit Mohrs Salzlösung (Abschnitt 9.1.4), bis die Farbe des Indikators von blaugrün nach rotbraun wechselt bei Verwendung von Ferroin als Indikator und von Rotviolett nach Blaugrün bei Verwendung von N-Phenylanthranilsäure.

In ähnlicher Weise wird ein Blindversuch mit 20 cm 3 destilliertem Wasser durchgeführt.

11.2. Durchführung von Messungen in Gewässern mit hohen Chloridkonzentrationen

Wenn die Chloridkonzentration im Wasser 300 mg/dm3 übersteigt, fügen Sie Quecksilbersulfat in einer Menge von 100 mg pro 10 mg Chloride hinzu, die in der Probe enthalten sind (20 cm3 oder kleinerer Aliquot, mit destilliertem Wasser auf 20 cm3 gebracht) und sorgfältig umrühren . Führen Sie anschließend die Bestimmung wie in Abschnitt 11.1 beschrieben durch. Das Vorhandensein einer kleinen Menge Niederschlag, der sich nach der Zugabe von Quecksilbersulfat bildet, beeinträchtigt die Bestimmung nicht.

12. VERARBEITUNG DER MESSERGEBNISSE

12.1. Der CSB-Wert (Dichromat-Oxidierbarkeit) der analysierten Wasserprobe X gefunden durch die Formel:

wobei V mx das Volumen der Mohrschen Salzlösung ist, das für die Titration in einem Blindexperiment verbraucht wird, cm 3 ;

V m – Volumen der Mohrschen Salzlösung, das für die Titration in Wasserproben verbraucht wird, cm 3;

C m – Konzentration der Mohrschen Salzlösung, mol/dm 3 Äquivalente;

V ist das Volumen der zur Bestimmung entnommenen Wasserprobe, cm 3;

8,0 - Masse des Milligramm-Sauerstoffäquivalents, mg.

Überschreitet der CSB-Wert in der analysierten Probe die Obergrenze des Bereichs (80 mg/dm3), wird die Probe so verdünnt, dass der CSB-Wert im regulierten Bereich liegt und die Bestimmung gemäß Abschnitt 11.2 durchgeführt.

In diesem Fall der CSB-Wert in der analysierten Wasserprobe X gefunden durch die Formel:

Wo XV - CSB-Wert in einer verdünnten Wasserprobe, mg/dm 3 ;

V V- Volumen der Wasserprobe nach der Verdünnung, cm 3;

v- Volumen eines Aliquots der zur Verdünnung entnommenen Wasserprobe, cm3.

12.2. Die Diskrepanz zwischen den Analyseergebnissen zweier Laboratorien sollte die Reproduzierbarkeitsgrenze nicht überschreiten. Wenn diese Bedingung erfüllt ist, sind beide Analyseergebnisse akzeptabel und ihr arithmetisches Mittel kann als Endwert verwendet werden. Die Reproduzierbarkeitsgrenzwerte sind in Tabelle 2 angegeben.

Tabelle 2

Reproduzierbarkeitsgrenzwerte bei Wahrscheinlichkeit P = 0,95

Bei Überschreitung der Reproduzierbarkeitsgrenze können Methoden zur Beurteilung der Akzeptanz der Analyseergebnisse gemäß Abschnitt 5 von GOST R ISO 5725-6 verwendet werden.

13. REGISTRIERUNG DER ANALYSEERGEBNISSE

Analyseergebnis X in Dokumenten, die seine Verwendung vorsehen, kann es in folgender Form dargestellt werden:

X ± D, µg/dm3, P = 0,95,

wobei D ein Indikator für die Genauigkeit der Technik ist.

Der D-Wert wird nach folgender Formel berechnet:

D = 0,01 d X.

Der d-Wert ist in Tabelle 1 angegeben.

Wenn die Wasserprobe verdünnt wurde, weil der CSB-Wert die Obergrenze des Bereichs überschreitet, wird der Wert von d aus Tabelle 1 für den CSB-Wert in der verdünnten Wasserprobe ausgewählt X V .

Es ist zulässig, das Ergebnis der Analyse in den vom Labor ausgestellten Dokumenten in folgender Form darzustellen:

X ± D l, µg/dm 3 , P = 0,95,

vorbehaltlich D l < D,

Wo X - das Ergebnis der Analyse, das gemäß den Anweisungen der Methode erhalten wurde;

±D l- der Wert der Fehlercharakteristik der Analyseergebnisse, der bei der Implementierung der Technik im Labor ermittelt und durch die Überwachung der Stabilität der Analyseergebnisse sichergestellt wird.

Die Zahlenwerte des Messergebnisses müssen mit einer Ziffer derselben Ziffer enden wie die Werte des Fehlermerkmals.

14. Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse bei der Implementierung der Methode im Labor

Die Qualitätskontrolle der Analyseergebnisse bei der Umsetzung der Methode im Labor umfasst:

Operative Kontrolle des Analyseverfahrens (basierend auf der Beurteilung des Fehlers bei der Umsetzung eines separaten Kontrollverfahrens);

Überwachung der Stabilität der Analyseergebnisse (basierend auf der Überwachung der Stabilität der Standardabweichung der Wiederholbarkeit, der Standardabweichung der laborinternen Präzision, des Fehlers).

14.1. Algorithmus zur betrieblichen Steuerung des Analyseverfahrens nach der additiven Methode

ZUZu mit Kontrollstandard ZU.

Ergebnis des Kontrollverfahrens ZUZu berechnet nach der Formel:

K k = |X? - X - C d|,

Wo X? - das Ergebnis der Analyse des CSB-Wertes in einer Probe mit einem bekannten Zusatzstoff;

X- das Ergebnis der Analyse des CSB-Wertes in der Originalprobe;

S d- Menge an Zusatzstoff.

Kontrollstandard ZU nach der Formel berechnet.

wo d l,x ? ,D l,x- Werte der Fehlercharakteristik der Analyseergebnisse, die im Labor bei der Durchführung der Methode ermittelt werden und dem CSB-Wert in der Probe mit einem bekannten Zusatz bzw. in der Originalprobe entsprechen.

Notiz . l= 0,84 · D, mit anschließender Verfeinerung, wenn sich im Prozess der Überwachung der Stabilität der Analyseergebnisse Informationen ansammeln.

K k ? ZU. (1)

Wenn Bedingung (1) nicht erfüllt ist, wird der Kontrollvorgang wiederholt. Sollte Bedingung (1) erneut nicht erfüllt sein, werden die Gründe, die zu unbefriedigenden Ergebnissen führen, geklärt und Maßnahmen zu deren Beseitigung ergriffen.

14.2. Algorithmus zur operativen Steuerung des Analyseverfahrens unter Verwendung von Proben zur Kontrolle

Die operative Kontrolle des Analyseverfahrens erfolgt durch Vergleich des Ergebnisses eines separaten Kontrollverfahrens ZUZu mit Kontrollstandard ZU.

Ergebnis des Kontrollverfahrens ZUZu berechnet nach der Formel:

K k = |XZu - MIT|,

Wo X k- das Ergebnis der Analyse des CSB-Wertes in der Kontrollprobe;

MIT- zertifizierter Wert der Kontrollprobe.

Kontrollstandard ZU berechnet nach der Formel:

ZU=D l,

wobei ±D l- Charakteristisch für den Fehler der Analyseergebnisse, der dem zertifizierten Wert der Kontrollprobe entspricht.

Notiz . Es ist zulässig, den Fehler der Analyseergebnisse bei der Einführung einer Technik in einem Labor anhand des Ausdrucks zu charakterisieren: D l= 0,84 · D mit anschließender Verfeinerung, da sich im Prozess der Überwachung der Stabilität der Analyseergebnisse Informationen ansammeln.

Das Analyseverfahren gilt als zufriedenstellend, wenn die folgenden Bedingungen erfüllt sind: