Спектрофотометр принцип действия. Что такое спектрофотометр. Спектрофотометры с фотодиодной решеткой

Цвет является ощущением, что возникает в человеческом мозге из-за цветового стимула (лучистая энергия, которая проникает в человеческий орган зрения). Но бывают ситуации, когда цвет необходимо измерить.

Электронный оптический аппарат, которым измеряют цвет называется спектрофотометр. С его помощью измеряют величину излучения в нужной области видимого спектра.Данный прибор более точен по сравнению с колориметром. Образец для измерения может иметь вид жидкости, твердого тела, пасты, гранул, пленки либо порошка.

Он пропускает либо отражает падающий на него свет от источника освещения.

Измерение спектрофотометром происходит следующим образом: встроенная лампа (источник освещения) излучает измерительный свет, он отражается от образца, призмы (либо дифракционные решетки) разделяют его на части, каждая часть имеет свою полосу пропускания (обычно это 10 нанометров). Свет от каждой из этих частей попадает на фоточувствительный элемент. Матрица этих элементов выдаст все данные об энергетическом распределении по отраженному, поглощенному либо пропущенному образцом излучаемому спектру. Как итог получается коэффициент отражения либо пропускания, он выражается в процентах.

Спектрофотометры обладают целым набором технических параметров, которые влияют на выбор модели прибора. Даже конструкцию спектрофотометра определяет область его применения.

Выбирая спектрофотометр, нужно узнать, какой источник излучения указан в документации.

Данный параметр обозначается заглавной буквой латинского алфавита:

свет от электрической лампочки со световой температурой, равной 2856 Кельвинам (A);
свет солнца, но не прямой, со световой температурой, равной 6774 Кельвинам (C);
естественное (дневное освещение) со световой температурой, равной 5000 Кельвинам (D);
естественное (дневное освещение) со световой температурой, равной 6500 Кельвинам (D65).

Диаметр площади для измерения цвета также имеет большое значение. Если предстоит проводить измерение цвета гранул, порошка, искусственных камней либо поверхностей с неоднородным окрашиванием, то нужен прибор с большой апертурой, чтобы была хорошая сходимость итогов измерения. Однако иногда возникает необходимость и в небольшом диаметре площади для измерения цвета.

Важными параметрами спектрофотометра являются повторяемость и воспроизводимость итогов измерения.

Воспроизводимость определяется близостью итогов измерения одного объекта одинаковыми методами и правилами одного документа с использованием разного оборудования и различными лаборантами в различные отрезки времени и в разных лабораториях.
Повторяемость определяется близостью итогов измерения одного объекта одинаковыми методами и правилами одного документа с применением одного оборудования в одной лаборатории одним лаборантом.

Приборы спектрофотометры подразделяются на несколько категорий:

Если нужны точный анализ цвета, испытания и аттестация сырьевых материалов, то применяют стационарные приборы (для исследований, измерения степени пропускания прозрачных предметов и белизны предмета с ультрафиолетовыми компонентами). Они обладают хорошей прочностью конструкции, большой измерительной головкой и большим измерительным отверстием. В них расширены возможности измерения цвета (можно измерять и на отражение, и на пропускание).
Спектрофотометры портативной конфигурации дают возможность измерить цвет в режиме реального времени и на любом этапе производственного процесса. Такие приборы легкие и очень удобные, их можно транспортировать. У них есть не только измерительная головка, но и мощная система микропроцессоров для анализирования информации, полученной во время измерения. Все результаты измерений выводятся жидкокристаллический экран прибора, а в памяти, которая встроена в прибор, можно сохранить большое число данных и допустимые критерии. Эти спектрофотометры функционируют и отдельно от компьютера. Их оснащают угловой, сферической либо многоугловой геометрией измерений.

Таблица. Операции и средства поверки спектрофотометров инфракрасных согласно ГОСТ 8.657-2009.

Наименование операции	Номер пункта стандарта	Наименование и тип основного или вспомогательного средства поверки; обозначение нормативного документа, устанавливающего технические требования и (или) метрологические и основные технические характеристики средства поверки
Внешний осмотр	7.1	-
Опробование	7.2	Пленка полистирола толщиной 0,025...0,070 мм по ГОСТ 20282
Определение разрешающей способности	7.3	Газовая кювета, заполненная аммиаком под давлением 4·10 3 Па, с длиной поглощающего слоя 100 мм из набора поверочных средств для инфракрасных спектрофотометров НПС-ИКС; пары воды в атмосфере
Определение погрешности градуировки шкалы волновых чисел	7.4	Эталонные средства измерений 2-го разряда по рекомендации (стандартные образцы): пленка полистирола толщиной 0,025…0,070 мм или кюветы, заполненные инденом, с поглощающим слоем толщиной 0,1 и 0,025 мм, или кювета, наполненная аммиаком под давлением 4·10 3 Па, с длиной поглощающего слоя 100 мм, или диоксид углерода и пары воды в атмосфере (характеристики спектров приведены в приложениях А и Б). Лупа с десятикратным увеличением по ГОСТ 25706
Определение уровня мешающего излучения	7.5	Фотометрический секторный диск с коэффициентом пропускания 10% из эталонного средства измерений ПКС-731. Фильтры из набора поверочных средств для инфракрасных спектрофотометров НПС-ИКС по приложению В
Определение абсолютной основной погрешности спектрофотометра	7.6	Фотометрические секторные диски с коэффициентами пропускания 10%, 20%, 30%, 40%, 50%, 60%, 70%, 80% и 90% из эталонного средства измерений ПКС-731. Предел допускаемой погрешности измерений коэффициентов пропускания - не более 0,3%

При выборе спектрофотометра, помимо других технических параметров, необходимо обратить внимание и на геометрию измерения (первое значение - это освещение образца, второе значение - отраженный световой поток). Геометрия измерения определяет, как образец освещен и как наблюдается. Существует несколько геометрий освещения, чтобы измерять спектр отраженного сигнала, которые установлены на заседании комиссии по вопросам освещения, членами которой являются специалистами из разных стран.

Есть несколько измерительных геометрий:

45/0 - образец освещен пучками света (единичным пучком), их оси с нормалью к образцовой поверхности создают угол в 45 градусов. Направление наблюдения и нормаль к образцовой поверхности создают угол в 10 градусов. А угол, образованный осью освещения пучка и одним из его лучиков, равен 5 градусам. Эти параметры соблюдаются и в пучке наблюдения.
0/45 - образец освещен пучком света, его ось с нормалью к образцовой поверхности создают угол в 10 градусов. Образец наблюдают под углом в 45 градусов к его нормали. А угол, образованный осью пучка освещения и одним из его лучиков, равен 5 градусам. Эти параметры соблюдаются и в пучке наблюдения.
D/0 - образец освещен диффузно интегрирующей сферой (любой диаметр). Нормаль к образцовой поверхности и ось пучка наблюдения создают угол, равный 10 градусам. Угол, образованный осью наблюдаемого пучка и одним из его лучиков, равен 5 градусам.
0/D - образец освещен пучком света, его ось с нормалью к образцовой поверхности создают угол 10 градусов. Световой поток отражается и собирается интегрирующей сферой. Угол, образованный осью освещаемого пучка и одним из его лучиков, равен 5 градусам.

Сейчас применяют модели спектрофотометров, имеющие измерительную геометрию, обозначаемую 45/0 и D/0.

Приборы, чья измерительная геометрия обозначена 45/0, являются дешевыми и портативными. Их применяют, контролируя цвет и измеряя шкалу теста (создание ICC профилей). Сначала они обладали одним световым источником, а потом появились спектрофотометры с симметричными световыми источниками (их два).

Специалисты заметили, что в цветах образцов, освещаемых с различных сторон, есть весьма заметные отличия.

Чтобы эти различия усреднить, начали применять спектрофотометры со световыми источниками в виде колец (геометрия измерения 45/0:c). Однако их нельзя использовать для металлизированных и глянцевых образцов (свет отражается зеркально, измерения обладают большой погрешностью).

Приборы, чья геометрия измерения D/0, лишены таких ограничений, а образец имеет диффузное освещение. В них зеркальную составляющую исключают, размещая приемник света под углом, равным 8 градусам, к нормали, и размещая ловушку блеска (она включает либо выключает зеркальный компонент) напротив.

Когда свет не падает на образцовую поверхность под углом 8 градусов из-за ловушки блеска, то он не отразится зеркально, а будет лишь диффузный свет отраженного потока. Получается измерительная геометрия, которую принято обозначать D/8. Зеркальную ловушку в закрытом виде (включение зеркального компонента) обозначают как D/8:i. Зеркальную ловушку в открытом виде (исключение зеркального компонента) обозначают как D/8:e.

Существуют предметы, окрашенные в особые цвета (вкрапления из металла либо жемчужные пигменты), чтобы они выделялись на общем фоне похожих предметов. И дать визуальную оценку таким предмета при помощи спектрофотометров с угловой либо со сферической геометрией становится затруднительно. Поэтому используют приборы с многоугловой геометрией (объект подсвечивается под углом 45 градусов, а измерение выполняется под незеркальным углом 15 градусов, 25 градусов, 45 градусов, 75 градусов и 110 градусов).

Спектрофотометры различают по точности измерения и по техническим возможностям. Типы спектрофотометров определяются задачами цветового управления. К примеру, когда нужно измерить образцы с флуоресцентными колорантами либо с оптическим отбеливателем, тогда нужно применить прибор, геометрия измерения которого сферическая, источник освещения импульсный и есть устройство калибровки ультрафиолетовой составляющей в спектре излучения спектрофотометра.

Чтобы измерять образцы на пропускание (жидкость либо пленочка), нужно применять прибор, геометрия измерения которого сферическая и есть возможность измерять пропускание света (общее либо направленное).

Когда спектрофотометр нужен только для контролирования цвета (не нужен расчет рецепта цветов), то возможно применять прибор с угловой геометрией (45/0 либо 0/45). Но, когда важно контролировать цвет и рассчитывать цветовой рецепт, то обязательно нужен прибор, геометрия цвета которого сферическая (D/8).

Специалисты маркетинга применяют спектрофотометры, чтобы оценивать качество цвета товара и упаковки, а также для описания в количественном эквиваленте впечатлений людей, которые появляются благодаря органам зрения. Спектрофотометры используют, чтобы измерять численные различия в цвете эталона и образца товара, и чтобы создавать рецепты красок.

Используют спектрофотометры при изготовлении пищевых продуктов, чтобы определять цвет готового изделия, которую будут употреблять в пищу.

Данные приборы необходимы и на предприятиях, выпускающих пластмассы, ткани, лакокрасочные материалы, косметическую продукцию.

Таким образом, можно сделать вывод о том, что: спектрофотометры могут различаться конфигурацией и измерительной геометрией. От области применения зависит выбор типа прибора.

материалы по теме

Лоренсвилль, штат Нью-Джерси - Международный лидер в сфере решений уравнивания цветом и технологий коммуникации цвета Datacolor® на днях оповестил о выпуске портативного спектрофотометра Datacolor 20D, специально спроектированного для ритейлерских торговых центров лакокрасочных товаров и хозяйственных магазинов. В комбинации с новым программным продуктом Datacolor PAINT v. 2.x, Datacolor 20D предоставляет лучшую в отрасли точность цветового равенства в применении красок и покрытий. Этот очень точный спектрофотометр дает лучшее цветовое совпадение с первого измерения на рынке, повышая производительность, экономию средств и удовлетворенность клиентов.

Устройство спектрофотометров и их характеристики могут значительно отличаться в зависимости от производителя и задач, для решения которых рассчитан прибор. Однако основные элементы конструкции у всех приборов сходны. Это источник света, монохроматор, кюветное отделение с образцом и регистрирующего детектора. В качестве источника света чаще всего используются ртутные или галогеновые лампы. Монохроматор - устройство для выделения из всего излучаемого спектра какой-то узкой его части (1-2 нм). Монохроматоры могут быть построены на основе разделяющих свет призм либо на основе дифракционной решетки. Также в некоторых приборах могут дополнительно применяться наборы светофильтров. Кюветное отделение может быть оборудовано механизмами для термостатирования, перемешивания, добавления вешеств непоспедственно в ходе процесса измерения. Для исследований малых объемов веществ может использоваться безкюветная технология, когда образец удерживается за счет сил поверхностного натяжения жидкости.

1 - источник световой энергии (видимая область); 2 - поворотный отражатель; 3 - источник световой энергии (ультрафиолетовая область); 4 - оптическая система, направляющая поток энергии на входную щель; 5 - входная щель; 6 - оптическая система, формирующая параллельный поток световой энергии; 7 - диспергирующий элемент (призма или дифракционная решетка); 8 - оптическая система, направляющая поток энергии на выходную щель; 9 - выходная щель; 10 - оптическая система, формирующая поток энергии, проходящий через кювету; 11 - кювета; 12 - фотоприемник; 13 - аналого-цифровой преобразователь; 14 - микро-ЭВМ; 15 - индикатор; 16 - пульт оператора; 17 - интерфейс связи с внешней ЭВМ и регистрирующим устройством

Поворотный отражатель (2) направляет поток световой энергии от одного из источников (1 или 3), через оптическую систему (4) на входную щель (5) монохроматора. С выхода монохроматора через щель (9) поступает монохроматический поток световой энергии с определенной длиной волны λ. Установка необходимой длины волны чаще всего осуществляется путем изменения угла падения полихроматического потока световой энергии по отношению к плоскости диспергирующего элемента (7). Оптическая система (10) формирует световой поток таким образом, чтобы при минимально допустимом объеме исследуемого раствора и многократной установке кюветы (11) в кюветное отделение геометрия потока не изменилась.

Полихроматический свет от источника проходит через монохроматор, который разлагает белый свет на цветовые компоненты. Монохроматическое излучение с дискретным интервалом в несколько нанометров проходит через ту часть прибора, где располагается образец с исследуемой пробой.

ОСНОВНЫЕ УЗЛЫ СПЕКТРОФОТОМЕТРА

ИСТОЧНИК СВЕТА

Спектрофотометр UV/VIS (ультрафиолет + видимый свет) имеет два источника света: для видимого участка спектра и источник ультрафиолета - от 200 до 390 нм.

Источником видимого света служит вольфрамовая, как правило, галогенная лампа, дающая постоянный поток света в диапазоне 380 - 950 нм, являясь стабильным и долговечным источником световой энергии со средним сроком службы более 500 ч.

В качестве источника УФ используются водородные или дейтериевые лампы. Ультрафиолетовые лампы, содержащие дейтерий, имеют высокую интенсивность излучаемого потока и непрерывный спектр в диапазоне от 200 до 360 нм.

КЮВЕТЫ

Как известно исследуемый образец помещается в специальные приставки. Для каждого вида образцов они разные. Для твердых - это специальные зажимы, а при спектральных измерениях жидких образцов используются специальные контейнеры из кварцевого стекла, так называемые кюветы.

В большинстве спектрофотометров применяются стандартные кюветы, которые предназначены для такого размещения, которое предусматривает горизонтальную траекторию луча света. Основным недостатком подобных кювет является то, что только небольшая часть образца (около 10%) освещается измеряющим светом. В случае большой ценности образца или доступности его в небольшом объеме, можно использовать микрокюветы или ультрамикрокюветы с объемом 50 или даже 2,5 мкл. Кюветы очень маленьких объемов проявляют капиллярные свойства, и возникают проблемы с образованием пузырьков воздуха, что требует дегазации. Наконец, из таких кювет сложно извлечь обратно образец. Стандартные кюветы имеют внешние размеры: 12,5 12,5 45 мм, а внутренние - 10 10 мм. Кюветы с меньшим внутренним объемом, выпускаемые одним производителем имеют тот же внешний размер, что и стандартные, но внутренний, например 10 1,25 мм.

ДИСПЕРГИРУЮЩИЙ ЭЛЕМЕНТ

В спектрофотометрах в качестве диспергирующего элемента чаще всего используют призмы и дифракционные решетки.

Дифракционная решетка технологически более сложное изделие, чем призма. Большинство применяемых в настоящее время решеток изготовлены способом выжигания и голографического копирования и представляют собой пластины с большим числом параллельных штрихов - до нескольких сот на миллиметр.

Основным преимуществом использования призмы в спектрофотометре является ее низкая стоимость.

Преимущество дифракционных решеток состоит в том, что они обеспечивают линейную дисперсию света на всем диапазоне видимого и УФ спектров. Отрицательным моментом применения дифракционных решеток является их высокая стоимость в сравнении с призмами и светофильтрами.

Одной из самых важных характеристик монохроматоров является полоса пропускания, выражаемая в единицах длин волн - нанометрах.

Если интерференционные фильтры дают ширину пропускания в диапазоне 6-20 нм, то призмы и дифракционные решетки дают более узкую полосу - менее 5 нм, а следовательно, и большую "чистоту" (монохромность) света, падающего на кювету с образцом. Полоса пропускания является одной из важнейших характеристик спектрофотометра. Уменьшение полосы пропускания влечет за собой повышение разрешающей способности спектрофотометра - значимой характеристики качества спектрофотометрических приборов.

МОНОХРОМАТОРЫ

Действие спектральных приборов - спектрофотометров - основано на том, что в некоторых физических системах условия прохождения света оказываются различными. Такие системы называются диспергирующими. Обычно в качестве диспергирующего элемента используют призму или дифракционную решетку. Устройства, позволяющие разделить полихроматический свет на монохроматический спектр излучения, называются монохроматорами.

Функциональная схема монохроматора с призмой.

-входная щель; 2-объектив, формирующий параллельный поток световой энергии; 3-призма; 4 - объектив, направляющий поток энергии на экран; 5 - экран; 6 - выходная щель

Щель (1), на которую падает полихроматический поток световой энергии, находится в фокальной плоскости линзы (2). Эта часть прибора называется коллиматором. Выходящий из объектива (2) параллельный поток световой энергии падает на призму (3). Вследствие дисперсии (обусловленной зависимостью показателя преломления от длины волны) свет различных длин волн выходит из призмы под разными углами. Если в фокальной плоскости линзы объектива (4) поставить экран (5), то линза сфокусирует параллельные потоки энергии для различных длин волн в разных местах экрана. Поворачивая призму (3), можно просканировать через щель (6) монохроматические потоки энергии во всем спектре излучения. Часто в качестве диспергирующего элемента используется дифракционная решетка, которая представляет собой стеклянную или металлическую пластину, на которой нанесены параллельные одинаковые штрихи, расположенные на строго одинаковых расстояниях друг от друга. На рисунке показана дифракционная решетка, состоящая из чередующихся параллельных друг другу щелей одинаковой ширины b, расположенных на одинаковом расстоянии a друг от друга. Сумма (a+b) является периодом этой структуры и называется постоянной решетки d.

Функциональная схема монохроматора с дифракционной решеткой.

- входная щель; 2 - объектив, формирующий параллельный поток световой энергии; 3 - дифракционная решетка; 4 - объектив, направляющий поток энергии на экран; 5 - экран; 6 - выходная щель

Через входную щель (1) полихроматический поток световой энергии линзой объектива (2) трансформируется в параллельный поток, который проходит через щели дифракционной решетки (3). В каждой точке на экране (5), расположенном в фокальной плоскости линзы объектива (4), соберутся те лучи, которые до линзы были параллельными между собой и распространялись под определенным углом Q к направлению падающей волны. Поэтому освещенность в точке Р на экране (5) определяется результатом интерференции вторичных волн, распространяющихся как от разных участков одной щели, так и от разных щелей. Существует направление, распространяясь по которому, вторичные волны от всех щелей будут приходить в точку Р в одной фазе и усиливать друг друга, и другое - когда волны не совпадают по фазе и ослабляют друг друга. Таким образом, на экране наблюдается чередование светлых и темных полос. Условие формирования максимумов от дифракционной решетки, то есть когда волны усиливают друг друга при интерференции, наблюдается тогда, когда разность хода равна целому числу волн. Зависимость формирования максимумов различных длин волн от угла Q дифракционной решетки выражается формулой: d*sinQ = k - 1, где k= 0, 1, 2.

Если на решетку падает свет разных длин волн, то максимумы для различных длин волн располагаются под различными углами Q к первоначальному направлению распространения света. Поэтому дифракционная решетка разлагает полихроматический свет в дифракционный спектр и употребляется как диспергирующий прибор.

Спектрофотометр СФ-46 предназначен для выполнения спектрофотометрических измерений в области 190 – 1100 нм. С его помощью можно измерить спектральные зависимости коэффициентов пропускания, оптической плотности твердых и жидких образцов, скорость изменения оптической плотности, определить концентрацию раствора в случае линейной зависимости оптической плотности от концентрации.

Блок-схема спектрофотометра представлена на рис. 1.

Рис. 1 Блок-схема спектрофотометра СФ-46

1 – осветитель; 2 – монохроматор; 3 – кюветное

отделение; 4 блок приемно-усилительный;

5 – микропроцессорная система

1 Оптическая схема

Излучение от источника 1 (рис. 2) или 1’ падает на зеркальный конденсор 2, который направляет его на плоское поворотное зеркало 3 и дает изображение источника излучения в плоскости линзы 4, расположенной вблизи входной щели 5 монохроматора.

Монохроматор построен по вертикальной автоколлимационной схеме.

Прошедшее через входную щель излучение падает на вогнутую дифракционную решетку 6 с переменным шагом и криволинейным штрихом. Дифракционная решетка, помимо диспергирующих свойств, обладает свойством фокусировать спектр. Применение переменного шага и криволинейного штриха значительно уменьшает аберрационные искажения вогнутой дифракционной решетки и позволяет получить высокое качество спектра во всем рабочем диапазоне.

Дифрагированный пучок фокусируется в плоскости выходной щели 7 монохроматора, расположенной над входной щелью 5. Сканирование осуществляется поворотом дифракционной решетки, при этом монохроматическое излучение различных длин волн проходит через выходную щель 7, линзу 8, контрольный или измеряемый образец, линзу 9 и с помощью поворотного зеркала 10 падает на светочувствительный слой фотоэлемента 11 или 12.

Для уменьшения рассеянного света и срезания высших порядков дифракции в спектрофотометре используются два светофильтра: из стекла ПС11 для работы в области спектра 230 – 450 нм и из стекла ОС14 для работы в области спектра 600 – 1100 нм. Смена светофильтров производится автоматически.

Линзы изготовлены из кварцевого стекла с высоким коэффициентом пропускания в ультрафиолетовой области спектра

Рис. 2 Оптическая схема спектрофотометра СФ-46

Для обеспечения работы спектрофотометра в широком спектральном диапазоне используются два фотоэлемента и два источника излучения сплошного спектра. Сурьмяно-цезиевый фотоэлемент с окном из кварцевого стекла применяется для измерений в области спектра от 190 до 700 нм, кислородно-цезиевый фотоэлемент – для измерений в области спектра от 600 до 1100 нм. Длина волны, при которой следует переходить от измерений с одним фотоэлементом к измерениям с другим фотоэлементом, указана в паспорте спектрофотометра.

Дейтериевая лампа предназначена для работы в области спектра от 190 до 350 нм, лампа накаливания – для работы в области спектра от 340 до 1100 нм. Для проверки градуировки используется ртутно-гелиевая лампа ДРГС-12.

Спектрофотометры предназначены для измерения коэффициента пропускания, оптической плотности и концентрации веществ в жидких пробах и могут быть применены в лабораториях различного профиля.

Выбор приборов для проведения спектрофотометрических методик довольно-таки широк. Приборы отличаются, прежде всего спектральным диапазоном (видимая область спектра или область, включающая УФ), спектральной шириной щели, погрешностью и воспроизводимостью установки длины волны, наличием сканирования спектров, комплектацией, типом установки длины волны (ручная или автоматическая — программная) и т.д.

Производители спектрофотометров и основные модели

Среди приборов, продающихся на российском рынке, можно выделить следующие модели и производителей:

— (модели В-1100, УФ-1100, УФ-1200, УФ-3000, УФ-3100, УФ-3200, УФ-6100). Производятся в Китае по заказу и под контролем российской компании «Промышленные экологические лаборатории».

— Спектрофотометры серии ПЭ (ПЭ-5300ВИ, ПЭ-5400ВИ, ПЭ-5400УФ). Приборы производятся российской компанией «ЭКРОСХИМ».

— Спектрофотометр КФК-3-01 (Концентрационный фотоэлектрический фотометр). Данный прибор производится Загорским оптико-механическим заводом (ЗОМЗ) и является усовершенствованной моделью КФК-3, который применялся практически в любой лаборатории СССР.

— Спектрофотометр КФК-3КМ производства «ЮНИКО-СИС», Россия.

— Спектрофотометры СФ-56 и СФ-2000 для работы в диапазоне 190–1100 нм. Приборы производятся российской компанией «ОКБ Спектр»

— Спектрофотометры UNICO (модели 1201, 1205, 2100, 2800, 2802, 2802S, 2804, 2100UV). Производитель United Products & Instruments, Inc.», США, дистрибьютор в России — компания «ЮНИКО-СИС»

— Спектрофотометры LEKI (модели SS1104, SS1207, SS1207 UV, SS2107, SS2107UV, SS2109UV, SS2110UV). Приборы производятся MEDIORA, Финляндия, дистрибьютором в России является компания «Лабораторное оборудование и приборы».

Все указанные приборы внесены в реестр средств измерения и могут быть использованы в аккредитованной лаборатории.

Технические характеристики и особенности моделей

Ниже будут рассмотрены основные технические характеристики, особенности и цена наиболее популярных моделей спектрофотометров.

Спектрофотометры B-1100 и УФ-1100 серии Эковью

Выпускаются с 2016 года и пришли на смену снятым с производства спектрофотометрам серии ПЭ Промэколаб. Приборы серии ПЭ Промэколаб работают во многих лабораториях и хорошо себя зарекомендовали. Пришедшие на смену модели Эковью обладают улучшенными техническими характеристиками и усовершенствованным программным обеспечением.

Особенности:

Наличие цветного дисплея

Спектральный диапазон (модель B-1100), нм: от 315 до 1050;
Спектральный диапазон (модель УФ-1100), нм: от 200 до 1050;

Ориентировочная цена спектрофотометра B-1100 – 75000,00 руб. , УФ-1100 – 148000,00 руб.

и УФ-1200 серии Эковью

Приборы отличаются от моделей В-1100 и УФ-1100 улучшенными характеристиками, дополнительными функциями программного обеспечения. наличием большого цветного сенсорного экрана, что является уникальным для приборов данного класса. Также приборы снабжены специальными шаговыми двигателями, снижающими шумность работы. Как и в моделях предыдущей серии приборы оснащены системой самокалибровки и не требуется использования специальных контрольных светофильтров.

Особенности:

Наличие цветного сенсорного дисплея и интуитивно-понятного интерфейса;
Передача данных на внешнее устройство хранения
Перенос градуировочных кривых между однотипными проборами
Возможность сохранения результатов измерений в памяти прибора
Наличие системы подсказок оператору, которая облегчает работу на приборе
Автоматическая (программная) установка длины волны
Большое кюветное отделение, позволяющее использовать кюветы с длиной оптического пути до 100 мм.
Система автоматической юстировки длины волны (нет необходимости в контроле точности пробора с помощью светофильтров)
Наличие USB-разъема

Основные технические характеристики:

Спектральный диапазон (), нм: от 315 до 1050;
Спектральный диапазон (модель УФ-1200), нм: от 190 до 1050;
Диапазон измерений спектральных коэффициентов направленного пропускания, %: от 0, 1 до 99;
Диапазон показаний спектральных коэффициентов направленного пропускания, %: от 0 до 200;
Диапазон показаний оптической плотности, Б: от -0,3 до 3,0;
Погрешность установки длин волн, нм, не более: ±1,0
Спектральная ширина щели, нм: 4,0

Ориентировочная цена спектрофотометра B-1200 – 115000,00 руб., УФ-1200 – 198000,00 руб.

Спектрофотометры серии ПЭ

Компания «Экросхим» (бывшая «Экохим») выпускает спектрофотометры ПЭ-5300ВИ, ПЭ-5400ВИ и ПЭ-5400УФ. Приборы предназначены для проведения спектрофотометрических методик в видимой и УФ области спектра. Приборы имеют регистрационное удостоверение на медицинское изделие (РУ) и могут быть использованы в медучреждениях.

Спектрофотометр ПЭ-5300ВИ

Прибор имеет ручную установку длины волны с точностью 2 нм, предназначен для измерения в видимой области спектра, в базовой комплектации снабжен трехпозиционным кюветодержателем на стандартные кюветы КФК (ширина 24 мм), при использовании дополнительных переходников (входят в комплект поставки) возможна работа с кюветами европейского типа (ширина 10 мм). Большое кюветное отделение позволяет работать с кюветами с длиной оптического пути до 100 мм. Возможна комплектация кюветодержателем на 4 кюветы шириной 10 мм (европейский стандарт) длиной оптического пути от 5 до 50 мм. Наличие USB разъема для подключения ПК.

Основные технические характеристики:

Спектральный диапазон: 325-1000 нм.
Погрешность установки длины волны, не более: ±2 нм.
Воспроизводимость установки длины волны, не более: 1 нм.
Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания, не более: ±0,5 %Т.
Диапазон измерений оптической плотности: от 3,000 до 0,000;

Ориентировочная цена спектрофотометра ПЭ-5300ВИ — 75000,00 руб.

Спектрофотометр ПЭ-5400ВИ и ПЭ-5400УФ

Приборы имеет автоматическую (программную) установку длины волны с точностью 1 нм, предназначены для измерения в видимой и УФ области спектра, в базовой комплектации снабжены четырехпозиционным кюветодержателем на стандартные кюветы КФК (ширина 24 мм), при использовании дополнительных переходников (входят в комплект поставки) возможна работа с кюветами европейского типа (ширина 10 мм). Большое кюветное отделение позволяет работать с кюветами с длиной оптического пути до 100 мм. Возможна комплектация кюветодержателем на 6 кювет толщиной 10 мм с длиной оптического пути от 5 до 50 мм.

В приборах серии ПЭ-5400 предусмотрена возможность сканирования спектра с использованием специального программного обеспечения SC5400 поставляемого отдельно. Наличие USB разъема для подключения ПК.

Основные технические характеристики:

Спектральный диапазон (для модели ПЭ-5400ВИ): 315-1000 нм.
Спектральный диапазон (для модели ПЭ-5400УФ): 190-1000 нм.
Спектральная ширина щели: 4 нм.
Погрешность установки длины волны: не более ±1 нм.
Воспроизводимость установки длины волны: ± 0,5 нм.
Пределы допускаемой абсолютной погрешности при измерении спектральных коэффициентов направленного пропускания, не более: ±0,5 %Т (315-1000 нм) и ±1,0 %Т (190-315 нм).
Диапазон измерения оптической плотности: от 3,000 до 0,000;
Диапазон измерения коэффициента направленного пропускания: от 0,0 до 100,0%.

Ориентировочная цена спектрофотометра ПЭ-5400ВИ — 109000,00 руб., ПЭ-5400УФ — 167000,00 руб.

Спектрофотометр КФК-3-01-«ЗОМЗ» (фотометр фотоэлектрический)

Прибор выпускается одним из старейших предприятий оптической отрасли «Загорским оптико-механическим заводом». Завод был основан в 1935 году и выпускал известные всем химикам спектрофотокалориметры КФК-2 и КФК-3.

КФК-3-01 представляет собой малогабаритный универсальный спектрофотометр, предназначенный для анализа жидких растворов с использованием спектрофотометрических методик в видимой области спектра.

Прибор выпускается в трех вариантах исполнения: КФК-3-01-«ЗОМЗ» — базовая модель; КФК-3-02-«ЗОМЗ» — прибор с термостатируемым кюветным отделением; КФК-3-03-«ЗОМЗ» — фотометр с проточной кюветой с насосом и внешним термостатом для подготовки проб.

Прибор снабжен кюветодержателем для установки кювет с длиной оптического пути 1-100 мм. Фотометры КФК-3-«ЗОМЗ» имеют регистрационное удостоверение на медицинское изделие (РУ) и могут быть использованы в медицинской практике.

Основные технические характеристики:

Спектральный диапазон: 315-990 нм;
Погрешность установки длины волны ±3 нм
Выделяемый спектральный интервал, нм, не более: 5 нм;
Диапазон измерения коэффициента пропускания, %: 1-100
Диапазон измерения оптической плотности, Б: 0-3
Диапазон измерений концентрации, ед. конц. 0,001-9999
Погрешность измерения коэффициента пропуская ±0,5%

Ориентировочная цена спектрофотометра КФК-3-01-«ЗОМЗ» — 73000,00 руб.

Спектрофотометр КФК-3КМ

Спектрофотометр работает в видимой области спектра (325-1000 нам), измеряет оптическую плотность, коэффициент пропускания и концентрацию растворов и предназначен для реализации широкого круга спектрофотометрических методик. Прибор выпускается в России из импортных комплектующих, имеет яркий и необычный дизайн.

По возможностям и основным характеристикам полностью заменяет ФЭК, КФК-2, КФК-3, КФК-5.

Особенности:

Простота использования, интуитивно-понятный интерфейс;
Подключается к компьютеру через порт RS-232C (COM-порт) и работа со специализированным ПО.
Наличие регистрационного удостоверения на медицинскую технику (РУ) , прибор может использоваться в медицинских учреждениях;
Удобная 10-и значная клавиатура;
Функция программирования для создания и сохранения градуировочных графиков;
Работа с кювета от 5 до 100 мм стандартной толщины (24 мм, стандартные кюветы для КФК);
Наличие переходников под кюветы европейского стандарта шириной 10 мм;
Энергонезависимая память для сохранения измерений.

Основные технические характеристики:

Спектральный диапазон: 325-1000 нм
Ширина спектральной щели: 5 нм
Погрешность установки длины волны, не более 2 нм
Повторяемость установки длины волны — 1нм
Диапазон измерений коэффициента пропускания (Т): 0-125%
Диапазон измерения оптической плотности (А): -0,1-2,5
Погрешность определения коэффициента пропускания, не более 1.0%Т

Ориентировочная цена спектрофотометра КФК-3-КМ — 80000,00-85000,00 руб. Цена прибора зависит от курса доллара.

Рассматривая вопрос измерения цвета, возникает сложность в выборе спектрофотометров.

Спектрофотометрия: принципы и оборудование

Рассматривая вопрос измерения цвета, мы понимаем, что цвет — психофизическое ощущение, возникающее в мозге человека под воздействием цветового стимула. Однако психофизическое ощущение измерению не поддается.

Понимая под цветовым стимулом лучистую энергию, проникающую в глаз, следует отметить, что эта энергия определяется физическими свойствами образца и источника освещения. Образец обладает свойством пропускать или отражать падающий на него свет в разных точках спектра по-разному. На этом основан принцип работы спектрофотометра. С помощью встроенного в прибор источника света образец освещается; свет, отраженный от образца либо пропущенный через него, анализируется таким образом, что определяется отношение отраженного от образца или пропущенного через образец светового потока к падающему потоку во многих точках спектра. Т. е. мы получаем на выходе спектральный коэффициент отражения или пропускания, выраженный в процентах.

Однако, кроме спектральной кривой, любой спектрофотометр может представить измеренные данные в колориметрических координатах цвета, например в XYZ или CIE L*a*b*. Координаты цвета получаются расчетным путем из спектрального коэффициента отражения (пропускания), спектрального распределения энергии источника освещения и кривых сложения стандартного наблюдателя (отражающих свойства рецепторов человеческого глаза). По этой причине для измерения цветовых координат спектрофотометром необходимо также указать источник освещения (D50, D65, A, F11 и т. д.) и угол наблюдения (2 или 10 градусов). Цветовое различие между двумя образцами традиционно определяется как расстояние между их цветовыми координатами в цветовом пространстве CIE L*a*b*.

Основные понятия и определения

Как уже упоминалось, способ измерения цвета спектрофотометром связан с разложением лучистого потока, направленного от объекта к глазу на спектральные составляющие и измерением каждого компонента в отдельности.

Спектральный коэффициент пропускания определяется отношением пропущенного лучистого потока к падающему потоку в выбранном узком спектральном интервале.

Спектральный апертурный коэффициент отражения определяется отношением лучистого потока, отраженного от объекта и отраженного от совершенного отражающего рассеивателя. (Далее в статье будет идти речь только о работе спектрофотометров на отражение.) Совершенный отражающий рассеиватель определяется как идеальный однородный рассеиватель с коэффициентом отражения, равным единице.

Белый стандарт

Реальных поверхностей со свойствами совершенного отражающего рассеивателя в природе не существует, однако, в качестве замены используются материалы, близкие по свойствам, так называемые «белые стандарты», которые с помощью специальных методов нормируются к идеальному рассеивателю. Величина спектрального коэффициента отражения белых стандартов меняется в зависимости от длины волны и заключена в пределах 0,970—0,985 в видимой части спектра. Стандарты могут изготавливаться из оксида магния, сульфата бария или других материалов, также могут использоваться керамические плитки. Основная проблема рабочих стандартов — поддержание отражающих свойств в течение длительного времени.

В современных спектрофотометрах диапазон измерения охватывает область от 360 до 750 нм с интервалом измерения 10 нм. Спектральный коэффициент отражения представляет собой плавную кривую с несколькими максимумами. В большинстве приборов отраженный от образца цвет диспергируется с помощью дифракционной решетки и измеряется с помощью кремниевой диодной линейки.

Геометрия измерения

Геометрия измерения определяет, каким образом образец освещается и наблюдается. Международной комиссией по освещению рекомендованы четыре различные геометрии:

1. 45/0. Образец освещается одним или несколькими световыми пучками, оси которых составляют угол 45±5° относительно нормали к поверхности образца. Угол между направлением наблюдения и нормалью к образцу не должен превышать 10°. Угол между осью освещающего пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Те же ограничения должны быть соблюдены и для наблюдаемого пучка.

2. 0/45. Образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10°. Образец наблюдается под углом 45±5° относительно нормали. Угол между осью освещаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Те же ограничения должны быть соблюдены и для наблюдаемого пучка.

3. D /0. Образец освещается диффузно с помощью интегрирующей сферы. Угол между нормалью к образцу и осью пучка наблюдения не должен превышать 10°. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы. Угол между осью наблюдаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°.

4. 0/ D . Образец освещается световым пучком, ось которого составляет с нормалью к образцу угол не более 10°. Отраженный поток собирается с помощью интегрирующей сферы. Угол между осью освещаемого пучка и любым его лучом не должен превышать 5°. Интегрирующая сфера может иметь любой диаметр при условии, что суммарная площадь отверстий не превышает 10 % внутренней отражающей поверхности сферы.

Модификации основных типов спектрофотометров

На практике в настоящее время используются только две геометрии измерения — 45/0 и D/0. Остановимся на них подробнее.

Спектрофотометры с геометрией 45/0 относятся к классу недорогого портативного оборудования и успешно используются технологами для контроля цвета, измерения тестовых шкал для построения ICC профилей и выполнения других задач. Первые спектрофотометры с такой геометрией имели один источник света, потом появились приборы с двумя источниками, расположенными симметрично относительно нормали. Однако было замечено, что при освещении образцов с разных сторон измерения цвета могут иметь существенные различия. Для усреднения этих различий стали использоваться спектрофотометры с круговым освещением образца с помощью источника в виде кольца. Встречающаяся аббревиатура этой геометрии измерения — 45/0:с . При всех своих достоинствах такие приборы имеют существенные ограничения в использовании: ими нельзя измерять металлизированные материалы, которые зеркально отражают свет, попавший на них. Очевидно, что то же самое касается высокоглянцевых материалов — чем выше глянец образца, тем выше погрешность измерения.

Эти ограничения снимаются при использовании спектрофотометров с геометрией D/0, поскольку образец освещается диффузно. Тем не менее, для возможности исключения зеркальной составляющей высокоглянцевых материалов приемник света размещается под углом 8° к нормали, а напротив него симметрично относительно нормали устанавливается ловушка блеска, которая может обеспечить включение или исключение соответствующего фактора. Считается, что зеркальная составляющая коэффициента отражения возникает в результате отражения света глянцевой поверхностью.

Свет, который не попадает на образец под углом 8° (благодаря ловушке блеска), не отражается зеркально в направлении приемника, следовательно, отраженный образцом поток состоит только из диффузного света. В таком случае геометрия измерения становится D/8, а не D/0, а наличие или отсутствие зеркального компонента может обозначаться как D /8: i (ловушка закрыта, зеркальный компонент включен) и D /8: e (ловушка открыта, зеркальный компонент исключен). Интегрирующая сфера обычно покрывается сульфатом бария, хотя могут использоваться и другие материалы. Очевидно сходство материалов покрытия сферы с белыми стандартами, использующимися для калибровки спектрофотометра. Чтобы на образец не попал свет, излучаемый источником, между ним и образцом помещается небольшой экран, иначе освещение образца не будет являться диффузным. Большинство этих дорогих высококлассных приборов не относятся к числу портативных, наиболее распространенный диаметр сферы — 150 мм, хотя существуют и переносные сферические спектрофотометры со сферами диаметром 50 мм.

Двухлучевой спектрофотометр

Стабильность работы сферического спектрофотометра зависит от многих факторов. Изменение интенсивности источника освещения, дрейф электроники, старение покрытия интегрирующей сферы снижают точность работы прибора. Обойти эти проблемы позволяет двухлучевая конструкция спектрофотометра. Принцип его работы состоит в том, что одновременно измеряется свет, падающий на образец и отраженный от него. Т. е. прибор калибруется во время каждого измерения. Это позволяет добиться прекрасной стабильности в работе и согласованности нескольких приборов этого типа.

Источники света в спектрофотометрах

Принцип работы спектрофотометра подразумевает независимость измерений от типа источника света в приборе, поскольку мы измеряем отношение отраженного (пропущенного) света к падающему на образец. В настоящее время широко используются два источника света в спектрофотометрах: кварцевая галогеновая лампа и импульсная ксеноновая лампа. Современные спектрофотометры все чаще оснащаются ксеноновыми импульсными лампами. Спектральное распределение таких ламп легко отфильтровать для воспроизведения D65, в то время как галогеновые лампы производят излучение, близкое к источнику А. Это означает, что галогеновые лампы имеют недостаточное излучение в УФ-области, что не позволяет правильно оценить цвет материалов с флуоресцентными отбеливающими добавками.

Такие вещества поглощают энергию в УФ-области и излучают ее в синей области видимого спектра, что компенсирует естественную желтизну материала. Измерить цвет флуоресцирующего материала можно, освещая образец светом, имитирующим D65, имеющим достаточную УФ-составляющую излучения. Очевидно, что оценить присутствие и влияние отбеливающих добавок можно, сравнивая спектральные кривые отражения образца, освещенного ксеноновой лампой за УФ-фильтром, отсекающим УФ-излучение и без него.

Таким образом, можно сделать вывод, что при выборе спектрофотометра следует учитывать оптические свойства материалов, подлежащих измерению и, в соответствии с ними, использовать прибор с определенной геометрией излучения и источником света.