เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม รีเอเจนต์ และวัสดุ

บริการกำกับดูแลของรัฐบาลกลาง
ในด้านการจัดการธรรมชาติ

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณของน้ำ

เทคนิคการวัด
การใช้ออกซิเจนทางเคมี (COD)
ในการดื่ม ตัวอย่างจากธรรมชาติและของเสีย
น้ำโดยวิธีโฟโตเมตริก

ภงด.14.1:2:4.210-2548

เทคนิคนี้ได้รับการอนุมัติเพื่อวัตถุประสงค์ของรัฐบาล
การควบคุมสิ่งแวดล้อม

มอสโก 2548
(ฉบับปี 2556)

1 บทบัญญัติทั่วไปและขอบเขตของการสมัคร

เอกสารกำกับดูแลนี้กำหนดวิธีการโฟโตเมตริกเพื่อระบุการเกิดออกซิเดชันแบบไบโครเมต (ความต้องการออกซิเจนทางเคมี ซึ่งต่อไปนี้จะเรียกว่า COD) วิธีการนี้ใช้กับวัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์ต่อไปนี้: น้ำดื่ม; น้ำจืดธรรมชาติ รวมถึงแหล่งน้ำผิวดินและน้ำใต้ดิน น้ำอุตสาหกรรม ครัวเรือน น้ำฝน และน้ำเสียที่ผ่านการบำบัดแล้ว เทคนิคนี้สามารถใช้ในการวิเคราะห์ตัวอย่างของน้ำละลาย น้ำอุตสาหกรรม และตัวอย่างหิมะปกคลุม

ช่วงค่า COD ที่วัดได้คือตั้งแต่ 10 ถึง 30,000 มก./เดม 3 (โดยวิธี A - ตั้งแต่ 10 ถึง 100 มก./เดม 3 และโดยวิธี B - ตั้งแต่ 100 ถึง 30,000 มก./เดม 3)

หากค่า COD มากกว่า 1,000 มก./เดซิเมตร 3 จำเป็นต้องเจือจางตัวอย่างเบื้องต้น

เทคนิคนี้สามารถใช้ในการวิเคราะห์ตัวอย่างน้ำที่มีค่า COD สูงกว่าได้ โดยจะต้องเจือจางไว้ล่วงหน้า แต่ไม่เกิน 100 เท่า

ระยะเวลาในการวิเคราะห์ตัวอย่างหนึ่งตัวคือ 4 ชั่วโมง ชุดตัวอย่าง 25 ตัวอย่างคือ 5 ชั่วโมง แผนภาพการไหลของการวิเคราะห์มีให้ใน

2 ข้อมูลอ้างอิงด้านกฎระเบียบ

5.1.2 ตัวอย่างมาตรฐานของรัฐ (ต่อไปนี้ - GSO) ของความสามารถในการออกซิไดซ์ไดโครเมตของน้ำโดยมีข้อผิดพลาดของค่ารับรองที่ความน่าจะเป็นความเชื่อมั่นที่ P = 0.95 ไม่เกิน 2%

5.1.3 เครื่องกลั่นหรือการติดตั้งประเภทใด ๆ สำหรับการผลิตน้ำกลั่นตาม GOST 6709 หรือน้ำสำหรับการวิเคราะห์ในห้องปฏิบัติการที่มีความบริสุทธิ์ระดับ 2 ตาม GOST R 52501

5.1.4 เครื่องจ่ายในห้องปฏิบัติการทางการแพทย์ เดสก์ท็อป (ติดตั้งบนภาชนะ) หรือแบบแมนนวล ช่องเดียวที่มีปริมาตรการจ่ายคงที่หรือแปรผันตาม GOST 28311

5.1.5 ขวดปริมาตรที่มีความจุ 100 และ 1,000 ซม. 3 ตาม GOST 1770 ระดับความแม่นยำ 2

5.1.6 คิวเวตต์แก้วพร้อมฝาเกลียวสำหรับสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ ขนาดคิวเวทท์: สูง 100 มม. เส้นผ่านศูนย์กลาง 16 มม.

5.1.7 ปิเปตแบบไล่ระดับที่มีความจุ 1; 2; 5; 10 ซม. 3 ตาม GOST 29227 ระดับความแม่นยำ 2;

5.1.8 ปิเปตที่มีหนึ่งเครื่องหมาย ความจุ 1; 2; 5; 10; 100 ซม. 3 ตาม GOST 29169 ระดับความแม่นยำ 2;

5.1.9 เครื่องปฏิกรณ์สำหรับการทำให้เป็นแร่ด้วยเซลล์สำหรับคิวเวตทรงกลม โดยมีอุณหภูมิ (150 ± 5) °C (เครื่องทำแร่) เช่น จาก NACH (สหรัฐอเมริกา)

5.1.10 เทอร์โมมิเตอร์สำหรับเครื่องทำแร่ที่มีสเกลตั้งแต่ 100 °C ถึง 200 °C และค่าหาร 2 °C

5.1.11 ขวดแก้วสีเข้ม ความจุ 500 ขวด 1,000 ซม. 3;

5.1.12 เครื่องสเปกโตรโฟโตมิเตอร์ ให้การตรวจวัดที่ความยาวคลื่น 450 นาโนเมตร และ 620 นาโนเมตร พร้อมอะแดปเตอร์สำหรับเซลล์ทรงกลม เช่น จาก NACH (สหรัฐอเมริกา)

5.1.13 ถ้วยตวงที่มีความจุ 50 ซม. 3 ตามมาตรฐาน GOST 25336

5.1.14 ตู้อบแห้งยี่ห้อใดก็ตามที่มีอุณหภูมิ (105 ± 5) °C เช่น SNOL-3.5 ตามมาตรฐาน TU 16-681.032

5.1.15 ตู้เย็นในครัวเรือนทุกยี่ห้อที่มีอุณหภูมิ (2 - 10) องศาเซลเซียส

5.1.16 ไม้พาย;

5.1.17 ชั้นวางสำหรับจัดเก็บคิวเวตต์

5.1.18 ตะแกรงป้องกันเครื่องปฏิกรณ์ทำจากโพลีคาร์บอเนต

อนุญาตให้ใช้เครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม และเครื่องแก้วในห้องปฏิบัติการที่มีลักษณะทางมาตรวิทยาและทางเทคนิคที่คล้ายกันหรือดีกว่า

5.2 รีเอเจนต์และวัสดุ

5.2.1 น้ำกลั่นตาม GOST 6709 หรือสำหรับการวิเคราะห์ในห้องปฏิบัติการตาม GOST R 52501 (ความบริสุทธิ์ระดับ 2) (ต่อไปนี้จะเรียกว่าน้ำกลั่น)

5.2.2 โพแทสเซียม ไดโครเมต (potassium dichromate) เกรดเคมี ตาม GOST 4220 หรือ titer มาตรฐานเช่นตาม TU 6-09-2540

5.2.4 เมอร์คิวริก (II) ซัลเฟต (เมอร์คิวริก ซัลเฟต) เกรดวิเคราะห์ ตามมาตรฐาน มธ. 2624-004-48438881;

6.2 เมื่อทำงานกับอุปกรณ์จำเป็นต้องปฏิบัติตามกฎความปลอดภัยทางไฟฟ้าเมื่อทำงานกับการติดตั้งระบบไฟฟ้าตาม GOST R 12.1.019

6.3 การจัดฝึกอบรมด้านความปลอดภัยในการทำงานสำหรับคนงานดำเนินการตาม GOST 12.0.004

6.4 สถานที่ห้องปฏิบัติการต้องปฏิบัติตามข้อกำหนดด้านความปลอดภัยจากอัคคีภัยตาม GOST 12.1.004 และมีอุปกรณ์ดับเพลิงตาม GOST 12.4.009

7 ข้อกำหนดคุณสมบัติของผู้ปฏิบัติงาน

ผู้ที่มีการศึกษาพิเศษในสาขาเคมีระดับมัธยมศึกษาหรือสูงกว่าซึ่งมีความเชี่ยวชาญในเทคนิคการวิเคราะห์เชิงแสงและผู้ที่ได้ศึกษากฎการทำงานของอุปกรณ์ที่ใช้จะได้รับอนุญาตให้ทำการวัดและประมวลผลผลลัพธ์ได้

8 เงื่อนไขในการดำเนินการวัด

เมื่อทำการตรวจวัดในห้องปฏิบัติการต้องปฏิบัติตามเงื่อนไขต่อไปนี้:

อุณหภูมิอากาศ

จาก 20 °C ถึง 28 °C;

ความชื้นสัมพัทธ์

ไม่เกิน 80% ที่ 25 °C

แรงดันไฟหลัก

ปิเปตสารละลาย GSO ขนาด 10 ซม. 3 ที่มีค่า COD 10,000 มก./เดซิเมตร 3 จะถูกถ่ายโอนลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 และปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับจนถึงเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น อายุการเก็บรักษาของสารละลายคือ 3 เดือนที่อุณหภูมิ (2 - 10) °C

10.2.5 โซลูชันการสอบเทียบ

เมื่อใช้วิธีการ A:

ถ่าย 1.0 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 โดยใช้ปิเปตหรือเครื่องจ่าย 2.0; 5.0; 8.0; สารละลายสอบเทียบหลัก 10.0 ซม. 3 ที่มีค่า COD 1000 มก./เดม. 3 ซึ่งเตรียมตามนั้น ปริมาตรของสารละลายในขวดจะถูกปรับตามเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น ค่า COD ของผลลัพธ์ที่ได้คือ 10 ตามลำดับ 20; 50; 80; 100 มก./ลูกบาศก์เมตร

เมื่อใช้วิธีการ B:

ถ่าย 1.0 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 100 ซม. 3 โดยใช้ปิเปตหรือเครื่องจ่าย 2.0; 4.0; 5.0; 8.0; สารละลาย GSO 10.0 ซม. 3 ที่มีค่า COD 10,000 มก./เดซิเมตร 3 ปริมาตรของสารละลายในขวดจะถูกปรับตามเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น ค่า COD ของผลลัพธ์ที่ได้คือ 100 ตามลำดับ 200; 400; 500; 800; 1,000 มก./ลูกบาศก์เมตร

เมื่อสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบโดยใช้วิธี A และ B จะใช้เฉพาะสารละลายที่เตรียมใหม่เท่านั้น

10.3 การสร้างคุณลักษณะการสอบเทียบ

10.3.1 ปิเปต 2 ซม. 3 ของสารละลายสอบเทียบแต่ละอัน, สารละลายโพแทสเซียม ไบโครเมต 0.5 ซม. 3 (เพื่อทำการวิเคราะห์โดยใช้วิธี A หรือวิธี B), สารละลายซิลเวอร์ซัลเฟตในกรดซัลฟิวริก 3 ซม. 3 และประมาณ 0.05 กรัมของปรอทซัลเฟต เตรียมตัวอย่างสองตัวอย่างสำหรับสารละลายสอบเทียบแต่ละชนิด เตรียมตัวอย่างเปล่าขนานกัน 3 ตัวอย่างพร้อมกัน น้ำกลั่นที่เติมรีเอเจนต์ทั้งหมดจะใช้เป็นตัวอย่างเปล่า

X คือค่า COD ในตัวอย่างที่วิเคราะห์ mg/dm3

ผลการวัดค่า COD เมื่อป้อนลงในโปรโตคอลการวิเคราะห์จะถูกปัดเศษด้วยความแม่นยำในช่วง:

ตั้งแต่ 10 ถึง 1,000 มก./เดม 3 - ถึง 1 มก./เดม 3;

มากกว่า 1,000 ถึง 10,000 มก./เดม 3 - ถึง 10 มก./เดม 3;

มากกว่า 10,000 ถึง 30,000 มก./ดม. 3 - ถึง 100 มก./ดม. 3

14 การประเมินการยอมรับผลการวัด

14.1 เมื่อได้รับผลการวัดสองรายการ (X 1, X 2) ภายใต้เงื่อนไขการทำซ้ำ (การลู่เข้า) การยอมรับผลลัพธ์จะถูกตรวจสอบตามข้อกำหนดของ GOST R ISO 5725-6 (ส่วนที่ 5) 14

15 การควบคุมความถูกต้องแม่นยำของผลการวัด

15.1 ในกรณีการวิเคราะห์อย่างสม่ำเสมอตามวิธีการ แนะนำให้ติดตามความเสถียรของผลการวัดโดยติดตามค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของความสามารถในการทำซ้ำ ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของความแม่นยำและข้อผิดพลาดภายในห้องปฏิบัติการ ตามคำแนะนำของ GOST R ISO 5725 (ตอนที่ 6). ตัวอย่างควบคุมเตรียมโดยใช้ GSO และน้ำกลั่น ความถี่ของการตรวจสอบได้รับการควบคุมในเอกสารภายในของห้องปฏิบัติการ

15.2 แนะนำให้ดำเนินการตรวจสอบความถูกต้องของผลการวัดแบบออนไลน์กับตัวอย่างแต่ละชุด หากทำการวิเคราะห์ตามวิธีการเป็นระยะ ๆ รวมถึงหากจำเป็นต้องยืนยันผลการวัดของแต่ละตัวอย่าง ( หากได้รับผลการตรวจวัดที่ไม่เป็นมาตรฐาน เช่น ผลเกินความเข้มข้นสูงสุดที่อนุญาต เป็นต้น)

ในฐานะตัวอย่างควบคุม จะใช้ตัวอย่างที่เตรียมโดยใช้ GSO และน้ำกลั่น ตัวอย่างควบคุมที่มีค่า COD น้อยกว่า 40 mg/dm 3 จะถูกเตรียมสดใหม่ และตัวอย่างที่มีค่า COD เท่ากับ (40 - 1,000) mg/dm 3 จะถูกเก็บไว้เป็นเวลา 1 เดือนที่อุณหภูมิ (2 - 10) องศาเซลเซียส

การควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวัดจะดำเนินการโดยการเปรียบเทียบผลลัพธ์ของขั้นตอนการควบคุมเดี่ยว (K k) กับมาตรฐานการควบคุม (K)

ผลลัพธ์ของขั้นตอนการควบคุม K k คำนวณโดยใช้สูตร:

โดยที่ Δ l คือคุณลักษณะข้อผิดพลาดของค่า COD ที่ได้รับการรับรองในตัวอย่างควบคุม ซึ่งกำหนดขึ้นในห้องปฏิบัติการเมื่อนำวิธีการไปใช้ mg/dm 3

บันทึก - ในขั้นตอนแรกของการควบคุมหลังจากนำเทคนิคไปใช้แล้ว อนุญาตให้พิจารณา Δ l = 0.84·Δ โดยที่ Δ คือลักษณะข้อผิดพลาดที่กำหนดของเทคนิค ซึ่งคำนวณโดยใช้สูตร

ค่าของδแสดงอยู่ในตาราง

คุณภาพของขั้นตอนการควบคุมจะถือว่าน่าพอใจเมื่อตรงตามเงื่อนไขต่อไปนี้:

หากไม่ตรงตามเงื่อนไข การควบคุมจะถูกทำซ้ำ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขอีกครั้ง จะมีการชี้แจงเหตุผลที่นำไปสู่ผลลัพธ์ที่ไม่น่าพอใจ

ซื้อจากเรา? ทำไม

ข้อดีของเรา

ตำราอย่างเป็นทางการ

ที่ร้านเราเท่านั้น ข้อความที่พิมพ์อย่างเป็นทางการจัดพิมพ์โดยวิธีพิมพ์ หนังสือ/โบรชัวร์อาจเป็นปกอ่อนหรือปกแข็งก็ได้ ทั้งหมด สำเนา GOST มีหมายเลขบัญชี. มาตรฐานทั้งหมดได้รับการรับรองด้วยตราประทับสีน้ำเงินและลายนูนโฮโลแกรม

ความน่าเชื่อถือ

เราแจ้งให้คุณทราบว่า CNTI NormoControl LLC ประสบความสำเร็จ ผ่านการรับรองในบริษัทย่อยหลายแห่ง "โรสเนฟต์", และ LLC "Inter RAO - ศูนย์จัดการจัดซื้อจัดจ้าง",ตามที่ได้แจ้งไว้ในจดหมายอย่างเป็นทางการ

อีกทั้งองค์กรของเรานั้น ซัพพลายเออร์อย่างเป็นทางการของกระทรวงเกษตรของสหพันธรัฐรัสเซียในแง่ของการจัดทำห้องสมุดของเขต SBBBZ

เรามีไว้สำหรับธุรกิจที่มีอารยธรรมและเราไม่แยแสว่าประเทศของเราจะเป็นอย่างไรในวันพรุ่งนี้

ความเร็วในการจัดส่งและเวลาตอบสนอง

เราจัดส่งผลิตภัณฑ์ของเราไปทั่วสหพันธรัฐรัสเซียและไปยังประเทศเพื่อนบ้าน เวลาดำเนินการตามคำสั่งซื้อตั้งแต่ 1 วันหลังจากชำระเงิน/ชำระเงินล่วงหน้า

จัดส่งในมอสโก 1 วัน(วันถัดไปหลังการชำระเงิน) เจ้าหน้าที่จัดส่งจะนำมาตรฐานมาสู่มือคุณโดยตรง

จัดส่งไปยังภูมิภาคจาก 3 วันสำหรับการจัดส่งทางไปรษณีย์และ 3-6 วันสำหรับการจัดส่งโดย Russian Post

การชำระเงินสำหรับการสั่งซื้อ

เมื่อร่วมงานกับเรา คุณสามารถชำระเงินคำสั่งซื้อของคุณโดยการโอนเงินผ่านธนาคาร การชำระเงินล่วงหน้า เงินสดเมื่อได้รับ และโอนไปยังบัตรบริษัท

เราสรุปสัญญา เจาะเช็ค จ่ายภาษี รับการชำระเงินทุกรูปแบบตามกฎหมายโดยไม่มีดอกเบี้ยเพิ่มเติม ลูกค้าของเราได้รับการคุ้มครองตามกฎหมาย

ส่วนลด

ภายใต้เงื่อนไขใดและส่วนลดใดบ้างที่คุณจะได้รับจากร้านค้ามาตรฐานออนไลน์ของเรา

1. ส่วนลดครั้งเดียวสำหรับปริมาณเอกสารที่สั่งซื้อ ตามกฎแล้วจะเป็น 10% ของมูลค่าการสั่งซื้อและใช้กับจำนวนสินค้า (จาก 10 รายการ) หรือจำนวนการสั่งซื้อทั้งหมดที่มากกว่า 5,000 รูเบิล

2. ส่วนลดสะสมสำหรับลูกค้าประจำ ส่วนลดของคุณอาจสูงถึง 30% ของราคา ทั้งนี้ขึ้นอยู่กับจำนวนเอกสารที่ซื้อจากเราก่อนหน้านี้

ช่วงราคา

เราประกาศอย่างเป็นทางการว่าราคาที่ระบุไว้ในพอร์ทัล เป็นขั้นต่ำสำหรับผลิตภัณฑ์ที่คล้ายกัน

หากพบว่ามีมาตรฐานที่มีต้นทุนต่ำกว่าให้ตรวจสอบว่าเป็นเอกสารราชการหรือไม่? หรือแจ้งให้เราทราบเราจะพยายามให้ราคาเท่ากัน

บริษัทของเราสามารถจัดหาเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคได้อย่างแน่นอน ตราบใดที่เอกสารเหล่านั้นไม่ใช่แผ่นไม้อัด Chipboard คอลเลกชันของเราประกอบด้วยเอกสารที่แตกต่างกัน 39,288 ฉบับ

ส่งรายชื่อ. รับใบแจ้งหนี้และข้อตกลง

ส่งรายชื่อ-รับสัญญาและใบแจ้งหนี้

ส่งรายชื่อมาคำนวณครับ

คุณมีรายการเอกสารที่จำเป็นสำหรับการทำงานหรือต้องการส่งใบสมัครหรือไม่?

ไม่ต้องเสียเวลาค้นหาสิ่งพิมพ์บนพอร์ทัล

ส่งมาให้เราที่: [ป้องกันอีเมล]หรือทางแบบฟอร์ม ในหน้านี้

เราจะตรวจสอบสิ่งที่เรามีอยู่ในสต็อก เราจะสร้างใบแจ้งหนี้และจัดทำสัญญาหากจำเป็น

วิธีรับใบแจ้งหนี้และสัญญา

การชำระเงินสำหรับการสั่งซื้อ

กฎและข้อบังคับด้านสุขอนามัยและระบาดวิทยา (เรียกย่อว่า SanPiN) หมายถึงมาตรการที่มุ่งปกป้องผู้คนและสิ่งแวดล้อมจากการติดเชื้อ สารอันตราย การปนเปื้อน ตลอดจนการตรวจสอบกิจกรรมขององค์กรต่างๆ และการปฏิบัติตามข้อกำหนดของผลิตภัณฑ์ด้วยการรับประกันคุณภาพสูง

กำหนดเวลา

ลูกค้าของเรา

ค้นหาบุคคลที่คุณรู้จักในเมืองของคุณ

ในระหว่างการทำงาน CNTI NormoControl LLC ได้สร้างความสัมพันธ์ระยะยาวกับองค์กรหลายพันแห่งทั่วประเทศ

ลูกค้าของเราคือบริษัทต่างๆ เช่น:

เอครอน กรุ๊ปเป็นหนึ่งในผู้ผลิตปุ๋ยแร่ครบวงจรชั้นนำในรัสเซียและทั่วโลก

การปฏิเสธการรับประกันสำหรับการใช้งาน
ข้อความนี้จัดทำขึ้นเพื่อวัตถุประสงค์ในการให้ข้อมูลเท่านั้นและอาจไม่เป็นปัจจุบัน
ฉบับพิมพ์ได้รับการอัปเดตอย่างสมบูรณ์ ณ วันที่ปัจจุบัน

บริการกำกับดูแลของรัฐบาลกลาง
ในด้านการจัดการธรรมชาติ

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณของน้ำ

เทคนิคการวัด
การใช้ออกซิเจนทางเคมี
ในตัวอย่างน้ำธรรมชาติและน้ำเสีย
โดยวิธีไทไตรเมตเทรียม

ภงด.14.1:2:3.100-97

มอสโก
(ฉบับปี 2559)

วิธีการวัดได้รับการรับรองโดยศูนย์มาตรวิทยาและการรับรอง "SERTIMET" ของสาขาอูราลของ Russian Academy of Sciences (ใบรับรองการรับรองหมายเลข RA.RU.310657 ลงวันที่ 12 พฤษภาคม 2558) ตรวจสอบและอนุมัติโดยงบประมาณของรัฐบาลกลาง สถาบัน "ศูนย์การวิเคราะห์และประเมินผลกระทบทางเทคโนโลยีของรัฐบาลกลาง" (FSBI "FCAO") .

วิธีการฉบับนี้ถูกนำมาใช้เพื่อแทนที่ PND F 14.1:2.100-97 ฉบับก่อนหน้า และมีผลใช้ได้ตั้งแต่วันที่ 1 ธันวาคม 2016 จนกว่าจะมีการเผยแพร่ฉบับใหม่

ข้อมูลเกี่ยวกับวิธีการวัดที่ได้รับการรับรองถูกถ่ายโอนไปยัง Federal Information Foundation เพื่อรับรองความสม่ำเสมอของการวัด

1 วัตถุประสงค์และขอบเขตของการสมัคร

เอกสารกำกับดูแลนี้กำหนดวิธีการตรวจวัดความสามารถในการออกซิไดซ์ของไบโครเมต - ความต้องการออกซิเจนทางเคมี (COD) เมื่อบำบัดตัวอย่างน้ำด้วยไดโครเมตไอออนภายใต้เงื่อนไขบางประการสำหรับตัวอย่างน้ำธรรมชาติ (พื้นผิวและใต้ดิน) และของเสีย (อุตสาหกรรม น้ำในบ้าน พายุ และน้ำบำบัด) โดยใช้วิธีไทไตรเมทริก วิธีการนี้ใช้ได้เมื่อปริมาณสารอินทรีย์ในน้ำเทียบเท่ากับการใช้ออกซิเจนในช่วงตั้งแต่ 4.0 ถึง 2000 มก./เดซิเมตร 3

ขึ้นอยู่กับวัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์ การวัดค่า COD สามารถดำเนินการกับตัวอย่างที่ไม่มีการกรองหรือกรองได้ ในกรณีหลังนี้ ตัวอย่างจะถูกกรองตามย่อหน้า

การวัดค่าถูกรบกวนโดยคลอไรด์ ซัลไฟด์ สารประกอบของเหล็ก (II) ไนไตรต์ และสารอนินทรีย์อื่นๆ ที่สามารถออกซิไดซ์โดยไดโครเมตในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรด

อิทธิพลของการรบกวนจะถูกตัดออกตามข้อ

2 ข้อมูลอ้างอิงด้านกฎระเบียบ

GOST 12.0.004-90 SSBT การจัดฝึกอบรมด้านความปลอดภัยในการทำงาน บทบัญญัติทั่วไป

GOST 12.1.004-91 SSBT ความปลอดภัยจากอัคคีภัย ข้อกำหนดทั่วไป

GOST 12.1.005-88 SSBT ข้อกำหนดด้านสุขอนามัยและสุขอนามัยทั่วไปสำหรับอากาศในพื้นที่ทำงาน

GOST 12.1.007-76 SSBT สารอันตราย. การจำแนกประเภทและข้อกำหนดด้านความปลอดภัยทั่วไป

GOST 12.4.009-83 SSBT อุปกรณ์ดับเพลิงเพื่อป้องกันวัตถุ ประเภทหลัก ที่พักและบริการ

GOST 17.1.5.04-81 การอนุรักษ์ธรรมชาติ ไฮโดรสเฟียร์ เครื่องมือและอุปกรณ์สำหรับการสุ่มตัวอย่าง การประมวลผลเบื้องต้น และการเก็บตัวอย่างน้ำธรรมชาติ เงื่อนไขทางเทคนิคทั่วไป

GOST 17.1.5.05-85 การอนุรักษ์ธรรมชาติ ไฮโดรสเฟียร์ ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับการสุ่มตัวอย่างน้ำผิวดินและน้ำทะเล น้ำแข็ง และปริมาณฝน

GOST 1770-74 เครื่องแก้วสำหรับห้องปฏิบัติการ กระบอกสูบ บีกเกอร์ ขวด หลอดทดลอง เงื่อนไขทางเทคนิค

GOST 4328-77 รีเอเจนต์ โซเดียมไฮดรอกไซด์. เงื่อนไขทางเทคนิค

GOST 5230-74 รีเอเจนต์ ปรอทออกไซด์มีสีเหลือง เงื่อนไขทางเทคนิค

GOST 6709-72 น้ำกลั่น เงื่อนไขทางเทคนิค

GOST 9147-80 เครื่องใช้และอุปกรณ์ในห้องปฏิบัติการพอร์ซเลน เงื่อนไขทางเทคนิค

GOST 14919-83 เตาไฟฟ้าในครัวเรือน เตาไฟฟ้า และตู้ทอดไฟฟ้า เงื่อนไขทางเทคนิคทั่วไป

GOST 16317-87 เครื่องทำความเย็นไฟฟ้าในครัวเรือน เงื่อนไขทางเทคนิคทั่วไป

GOST 25336-82 เครื่องแก้วและอุปกรณ์ในห้องปฏิบัติการ ประเภท. พารามิเตอร์และขนาดพื้นฐาน

GOST 27384-2002 น้ำ มาตรฐานข้อผิดพลาดในการวัดตัวบ่งชี้องค์ประกอบและคุณสมบัติ

GOST 29169-91 เครื่องแก้วสำหรับห้องปฏิบัติการ ปิเปตที่มีเครื่องหมายเดียว

GOST 29227-91 เครื่องแก้วสำหรับห้องปฏิบัติการ ปิเปตไล่ระดับ ส่วนที่ 1 ข้อกำหนดทั่วไป

GOST 29251-91 เครื่องแก้วสำหรับห้องปฏิบัติการ บิวเรตต์ ส่วนที่ 1 ข้อกำหนดทั่วไป

GOST 30813-2002 การบำบัดน้ำและน้ำ ข้อกำหนดและคำจำกัดความ

GOST 31861-2012 น้ำ ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับการสุ่มตัวอย่าง

GOST 4208-72 รีเอเจนต์ เกลือเฟอร์ริกออกไซด์และแอมโมเนียมซัลเฟตคู่ (เกลือของ Mohr) เงื่อนไขทางเทคนิค

GOST 4220-75 รีเอเจนต์ โพแทสเซียมไดโครเมต เงื่อนไขทางเทคนิค

GOST R 12.1.019-2009 SSBT ความปลอดภัยด้านไฟฟ้า. ข้อกำหนดทั่วไปและศัพท์เฉพาะของประเภทของการป้องกัน

GOST R 53228-2008 เครื่องชั่งแบบไม่อัตโนมัติ ส่วนที่ 1 ข้อกำหนดทางมาตรวิทยาและทางเทคนิค การทดสอบ

GOST OIML R 76-1-2011 ระบบ GSI State เพื่อรับรองความสม่ำเสมอของการวัด เครื่องชั่งที่ไม่อัตโนมัติ ส่วนที่ 1 ข้อกำหนดทางมาตรวิทยาและทางเทคนิค การทดสอบ

GOST R ISO 5725-6-2002 ความแม่นยำ (ความถูกต้องและแม่นยำ) ของวิธีการและผลลัพธ์การวัด ส่วนที่ 6 การใช้ค่าความแม่นยำในทางปฏิบัติ

TU 6-09-05-90-86 1,10-ฟีแนนโทรลีน ซัลเฟต, ชม.

มธ. 6-09-05-1256-83 เฟอร์โรอิน.

TU 6-09-40-2472-87 o-Phenanthroline 1-น้ำ เกรดวิเคราะห์

TU 6-09-1181-89 กระดาษบ่งชี้อเนกประสงค์สำหรับระบุ pH 1 - 10 และ 7 - 14

TU 6-09-1678-95 ตัวกรอง Ashless (เทปสีขาว แดง น้ำเงิน)

TU 6-09-3592-87 N-phenylanthranilic acid (o-Aniline benzoic acid; Diphenylamine-o-carboxylic acid) บริสุทธิ์สำหรับการวิเคราะห์

TU 6-09-3703-74 ซิลเวอร์ซัลเฟต (ซิลเวอร์ซัลเฟต) ในทางเคมีบริสุทธิ์บริสุทธิ์ เงื่อนไขทางเทคนิค

TU 6-09-4711-81 รีเอเจนต์ แคลเซียมคลอไรด์ (อบแห้ง) บริสุทธิ์

TU 64-1-909-80 ตู้อบแห้งและฆ่าเชื้อ ShSS-80P

TU 2265-011-43153636-2015 เมมเบรนเซลลูโลสอะซิเตต Vladipor MFAS-OS-2-37 มม. (0.45 ไมครอน)

TU 2624-004-48438881-07 รีเอเจนต์ ปรอท (II) ซัลเฟต

TU 2642-581-00205087-2007 เครื่องไตเตรทมาตรฐานสำหรับไทไตรเมทรี

TU 3442.014.24662585-06 อ่างทราย MIMP-BP

TU 3616-001-32953279-97 อุปกรณ์กรองสูญญากาศ PVF-35 และ PVF-47

3 วิธีการวัด

วิธีการไทไตรเมทริกในการวัด COD ขึ้นอยู่กับการออกซิเดชันของสารอินทรีย์ที่มีโพแทสเซียมไบโครเมตมากเกินไป (K 2 Cr 2 O 7) ในสารละลายของกรดซัลฟิวริกเมื่อถูกความร้อนต่อหน้าตัวเร่งปฏิกิริยา - ซิลเวอร์ซัลเฟต โพแทสเซียมไดโครเมตที่เหลือพบได้โดยการไตเตรทด้วยสารละลายเกลือของ Mohr และปริมาณของ K 2 Cr 2 O 7 ที่ใช้ในการออกซิเดชันของสารอินทรีย์จะถูกกำหนดจากความแตกต่าง

ข้อกำหนด 4 ข้อสำหรับตัวชี้วัดความแม่นยำในการวัด

4.1 วิธีการวัดจะต้องให้แน่ใจว่าการวัดจะดำเนินการโดยมีข้อผิดพลาด (ความไม่แน่นอน) ไม่เกินมาตรฐานความแม่นยำสำหรับตัวบ่งชี้การวัดองค์ประกอบและคุณสมบัติของน้ำที่กำหนดโดย GOST 27384-2002

4.2 เทคนิคนี้ทำให้มั่นใจได้ว่าผลการวัดจะได้รับข้อผิดพลาดไม่เกินค่าที่กำหนดในตาราง

ช่วงการวัดซีโอดี , มก./เดซิเมตร 3	อัตราความแม่นยำ (ขีดจำกัดข้อผิดพลาดสัมพัทธ์ที่ความน่าจะเป็น P = 0.95), ±δ, %	อัตราการทำซ้ำ (ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ของการทำซ้ำ), σร, %	ดัชนีความสามารถในการทำซ้ำ (ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานสัมพัทธ์ของความสามารถในการทำซ้ำ), σ R , %
ตั้งแต่ 4.0 ถึง 10.0 รวม
เซนต์ 10.0 ถึง 100 รวม
รวมเซนต์ 100 ถึง 2000

ค่าตัวบ่งชี้ความแม่นยำของวิธีการจะใช้เมื่อ:

การลงทะเบียนผลการตรวจวัดที่ออกโดยห้องปฏิบัติการ

การประเมินกิจกรรมของห้องปฏิบัติการเพื่อคุณภาพการทดสอบ

การประเมินความเป็นไปได้ของการใช้ผลการวัดเมื่อนำเทคนิคไปใช้ในห้องปฏิบัติการเฉพาะ

5 ข้อกำหนดสำหรับเครื่องมือวัด อุปกรณ์เสริม รีเอเจนต์ และวัสดุ

5.1 เครื่องมือวัด วัสดุอ้างอิง เครื่องแก้วในห้องปฏิบัติการ อุปกรณ์เสริม

เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการสำหรับงานทั่วไปที่มีระดับความแม่นยำสูงพิเศษหรือความแม่นยำสูง โดยมีขีดจำกัดการชั่งน้ำหนักสูงสุดที่ 210 กรัม	GOST R 53228 หรือ GOST OIML R 76-1
ตัวอย่างมาตรฐานของความสามารถในการออกซิไดซ์ไดโครเมตของน้ำ (ความต้องการออกซิเจนทางเคมี - COD) ที่มีปริมาณ COD ที่ได้รับการรับรองโดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 2% ที่ P = 0.95
การวัดขวดความแม่นยำระดับ 2 รูปแบบ 2, 2a ที่มีความจุ 50, 100, 200, 250 และ 500 ซม. 3
ปิเปตแบบไล่ระดับความแม่นยำ 2 ระดับ 1, 2 ที่มีความจุ 1, 2, 5 และ 10 ซม. 3
ปิเปตที่มีความแม่นยำระดับ 2 หนึ่งเครื่องหมาย 2 ที่มีความจุ 2, 5, 10, 20, 25 และ 50 ซม. 3
บิวเรต 2 คลาสความแม่นยำ 1, 2 ที่มีความจุ 25 ซม. 3
กระติกน้ำทรงกรวย Kn รุ่น 2 ความจุ 500 ซม. 3
แก้วเคมีชนิด B เวอร์ชัน 1 THS ความจุ 50, 100, 250, 400 และ 1000 ซม. 3
กรวยสำหรับห้องปฏิบัติการที่มีเส้นผ่านศูนย์กลาง 56 มม
ขวดก้นกลม K-1 หรือขวดทรงลูกแพร์ Gr ที่มีความจุ 250 ซม. 3 และคอนเดนเซอร์ไหลย้อนพร้อมกรวยที่เปลี่ยนได้ (การติดตั้งเพื่อกำหนด COD)
ถ้วยตวง(แมลง) SV-19/9, SV-24/10 และ SV-45/13
กระบอกสูบขนาด 1, 3 มีความจุ 50, 100 ซม. 3
หยด 2-50 HS
เครื่องดูดความชื้นรุ่น 2 ขนาดตัวเครื่อง 190 มม
เส้นเลือดฝอยแก้ว
แท่งแก้ว

ฟลัชชิง
อบทราย	มธ. 3442.014.24662585
ขวดสำหรับเก็บตัวอย่างและสารละลายทำจากแก้วสีอ่อนและสีเข้มความจุ 100, 250, 500, 1,000 cm3
ภาชนะโพลีเอทิลีน (โพลีโพรพีลีน) สำหรับจัดเก็บสารละลายที่มีความจุ 250 ซม. 3
เตาไฟฟ้าที่มีเกลียวปิดและกำลังความร้อนที่ปรับได้
ตู้อบแห้งสำหรับห้องปฏิบัติการทั่วไปด้วยอุณหภูมิความร้อนสูงถึง 130 °C
เครื่องกรองสูญญากาศ PVF-35 หรือ PVF-47	มธ.-3616-001-32953279
ตู้เย็นสำหรับจัดเก็บรีเอเจนต์และตัวอย่าง โดยให้อุณหภูมิ +2 ÷ +5 °C

เครื่องมือวัดจะต้องได้รับการตรวจสอบภายในระยะเวลาที่กำหนด

อนุญาตให้ใช้เครื่องมืออื่น ๆ รวมถึงการนำเข้าเครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมที่มีลักษณะไม่ต่ำกว่าที่กำหนดในวรรค

5.2 รีเอเจนต์และวัสดุ

โพแทสเซียมไดโครเมต (potassium bichromate) หรือ
เครื่องไทเทอร์มาตรฐานโพแทสเซียม ไดโครเมต (ฟิกซ์ทานอล)	มธ. 2642-581-00205087
เกลือซัลเฟตของเหล็กและแอมโมเนียม (เกลือของ Mohr) (NH 4) 2 Fe (SO 4) 2 ⋅ 6H 2 O หรือ
เครื่องไตเตรทมาตรฐานของโซล โมรา (ฟิกซ์)	มธ. 2642-581-00205087
ซิลเวอร์ซัลเฟต
เมอร์คิวรีซัลเฟต (II) หรือ	มธ. 2624-004-48438881
ปรอทออกไซด์สีเหลือง
โซเดียมไฮดรอกไซด์ (โซเดียมไฮดรอกไซด์)
กรดซัลฟูริก
กรด N-ฟีนิลแลนทรานิลิก, h หรือ
เฟอร์โรอิน (C 12 H 8 N 2) 3 ⋅ FeSO 4 หรือ	อ.6-09-05-1256
1,10-ฟีแนนโทรลีน 1 น้ำ (C 12 H 8 N 2) 3 ⋅ H 2 O หรือ	มธ. 6-09-40-2472
1,10-ฟีแนนโทรลีนซัลเฟต (C 12 H 8 N 2) 3 ⋅ H 2 SO 4,
กระดาษบ่งชี้อเนกประสงค์ (pH 1 - 10)
ไส้กรองเมมเบรน Vladipor ชนิด MFAS-OS-2 (0.45 ไมครอน) หรือ	มธ. 2265-011-43153636
กระดาษกรองไร้ขี้เถ้า “บลูริบบอน”
น้ำกลั่น

รีเอเจนต์ทั้งหมดที่ใช้ในการวิเคราะห์จะต้องมีเกรดการวิเคราะห์ หรือสารเคมีบริสุทธิ์ เว้นแต่มีคุณสมบัติระบุไว้ในชื่อ

อนุญาตให้ใช้รีเอเจนต์และวัสดุที่ผลิตตามเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคอื่น ๆ รวมถึงวัสดุที่นำเข้าโดยมีลักษณะไม่ต่ำกว่าที่ระบุไว้ในย่อหน้า

6 ข้อกำหนดด้านความปลอดภัย

6.1. เมื่อทำการวัดจำเป็นต้องปฏิบัติตามข้อกำหนดด้านความปลอดภัยเมื่อทำงานกับสารเคมีตาม GOST 12.1.007

6.2. มั่นใจในความปลอดภัยทางไฟฟ้าเมื่อทำงานกับการติดตั้งระบบไฟฟ้าตามมาตรฐาน GOST R 12.1.019-2009

6.3. การจัดฝึกอบรมด้านความปลอดภัยในการทำงานสำหรับคนงานดำเนินการตาม GOST 12.0.004

6.4. สถานที่ห้องปฏิบัติการต้องปฏิบัติตามข้อกำหนดด้านความปลอดภัยจากอัคคีภัยตาม GOST 12.1.004 และมีอุปกรณ์ดับเพลิงตาม GOST 12.4.009

7 ข้อกำหนดคุณสมบัติของผู้ปฏิบัติงาน

บุคคลที่มีคุณสมบัติเป็นช่างเทคนิคเคมีหรือผู้ช่วยห้องปฏิบัติการเคมี และมีความเชี่ยวชาญในเทคนิคการวิเคราะห์ไทไตรเมทริก จะได้รับอนุญาตให้ดำเนินการตรวจวัดและประมวลผลผลลัพธ์ได้

8 เงื่อนไขการวัด

เมื่อทำการตรวจวัดในห้องปฏิบัติการต้องปฏิบัติตามเงื่อนไขต่อไปนี้:

อุณหภูมิอากาศแวดล้อม (22 ± 6) °C;

ความดันบรรยากาศ (84 - 106) ปาสคาล;

ความชื้นสัมพัทธ์ไม่เกิน 80% ที่อุณหภูมิ 25 ° C;

ความถี่ไฟฟ้ากระแสสลับ (50 ± 1) เฮิร์ตซ์;

แรงดันไฟหลัก (220 ± 22) V.

9 การเก็บตัวอย่างและการจัดเก็บ

9.1. การสุ่มตัวอย่างสำหรับการวัด COD ดำเนินการตาม GOST 31861 และ GOST 17.1.5.05

9.2. อุปกรณ์เก็บตัวอย่างต้องเป็นไปตาม GOST 31861 และ GOST 17.1.5.04

10.1.5 วิธีแก้ปัญหาตัวบ่งชี้

สารละลายของกรด N-phenylanthranilic หรือ ferroin (สารประกอบเชิงซ้อนของธาตุเหล็ก (II) ซัลเฟตกับ 1,10-phenanthroline) ใช้เป็นตัวบ่งชี้

ในการเตรียมสารละลายของกรด N-ฟีนิลแลนทรานิลิก รีเอเจนต์ 0.25 กรัมจะถูกละลายในสารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 12 ซม. 3 (เพื่อเร่งกระบวนการ สารละลายสามารถให้ความร้อนเล็กน้อย) และเจือจางด้วยน้ำกลั่นเป็น 250 ซม. 3

ในการเตรียมสารละลายเฟอร์โรอิน ให้ละลายอินดิเคเตอร์ 2.43 กรัมในน้ำกลั่น 100 ซม. 3

เมื่อเตรียมสารละลายเฟอร์โรอินที่มีส่วนประกอบหลักเป็น 1,10-ฟีแนนโทรลีน ให้ละลายเกลือ Mohr's 0.980 กรัม (NH 4) 2 Fe(SO 4) 2 ⋅ 6H 2 O ในน้ำกลั่น 100 ซม. 3 เติม 1,10 ลงไป 2.085 กรัม -ฟีแนนโทรลีน 1-น้ำหรือ 1,10-ฟีแนนโทรลีน ซัลเฟต 2.93 กรัม แล้วคนให้เข้ากันจนละลาย

สารละลายตัวบ่งชี้จะถูกเก็บไว้ในขวดแก้วสีเข้มที่ปิดสนิทเป็นเวลาไม่เกิน 3 เดือน

10.1.6 สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.4%

โซเดียมไฮดรอกไซด์ (NaOH) 0.4 กรัมละลายในน้ำกลั่น 100 ซม. 3 สารละลายมีความเสถียรเมื่อเก็บในภาชนะพลาสติกปิดสนิทไม่เกิน 6 เดือน

10.1.7 สารละลายซิลเวอร์ซัลเฟต

ซิลเวอร์ซัลเฟต 5.0 กรัม (Ag 2 SO 4) ละลายในกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 1 dm 3 สารละลายมีความเสถียรในขวดแก้วสีเข้มเป็นเวลา 6 เดือน

10.1.8 สารละลายกรดซัลฟูริก 1:2

เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 50 ซม. 3 ลงในน้ำกลั่น 100 ซม. 3 สารละลายจะคงตัวเมื่อเก็บในขวดปิดสนิทเป็นเวลา 6 เดือน

10.2 การสร้างความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายเกลือของมอร์

ใช้ปิเปตแบบจุดเดียวที่มีความจุ 10 ซม. 3 เลือกสารละลายโพแทสเซียม ไบโครเมต 10 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้นเชิงโมลาร์เทียบเท่ากับ 0.25 หรือ 0.025 โมล/เดซิเมตร 3 แล้วถ่ายโอนไปยังขวดทรงกรวยที่มีความจุ 500 ซม. 3 เติมน้ำกลั่น 180 ซม. 3 และกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 20 ซม. 3 หลังจากเย็นลงแล้ว ให้เติมเฟอร์โรอินอินดิเคเตอร์ 3 - 4 หยดหรือสารละลายกรด N-ฟีนิลแลนทรานิลิก 10 หยดลงในตัวอย่างและไทเทรตด้วยสารละลายเกลือของ Mohr ที่มีความเข้มข้นของโมลาร์เทียบเท่ากับ 0.25 หรือ 0.025 โมล/เดซิเมตร 3 ตามลำดับ จนกระทั่งสีเปลี่ยนจาก สีฟ้าอมเขียวถึงน้ำตาลแดงโดยใช้เฟอร์โรนเป็นตัวบ่งชี้ และจากสีแดงม่วงเป็นสีเขียวอมฟ้าเมื่อใช้กรด N-phenylanthranilic

การไทเทรตซ้ำแล้วซ้ำอีก และหากไม่มีความแตกต่างในปริมาตรไทแทรนต์ไม่เกิน 0.05 ซม. 3 ผลลัพธ์ที่ได้จะเป็นค่าเฉลี่ย มิฉะนั้น ให้ทำการไตเตรทซ้ำจนกระทั่งได้ผลลัพธ์ที่แตกต่างกันไม่เกิน 0.05 ซม. 3

ความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายเกลือของ Mohr นั้นหาได้จากสูตร:

โดยที่ C m คือความเข้มข้นของโมลาร์ซึ่งเทียบเท่ากับสารละลายเกลือของ Mohr, 0.25 mol/dm 3 หรือ 0.025 mol/dm 3 ;

C b - ความเข้มข้นของโมลาร์เทียบเท่ากับสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 0.25 mol/dm 3 หรือ 0.025 mol/dm 3

V b - ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3;

V m คือปริมาตรของสารละลายเกลือของ Mohr ที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3

11 การขจัดผลกระทบที่รบกวน

ผลการรบกวนของคลอไรด์ที่ความเข้มข้นน้อยกว่า 300 มก./เดซิเมตร 3 จะถูกกำจัดออกไปเนื่องจากมีตัวเร่งปฏิกิริยา (ซิลเวอร์ซัลเฟต) ในตัวอย่าง ที่ปริมาณคลอไรด์สูง ให้เติมปรอท (II) ซัลเฟตลงในตัวอย่างในอัตรา 100 มก. ต่อคลอไรด์ 10 มก.

ความเข้มข้นของซัลไฟด์ สารประกอบเหล็ก (II) และไนไตรต์มากกว่า 0.5 มก./เดม 3 (แต่ละรายการหรือทั้งหมด) ทำให้เกิดข้อผิดพลาดที่เห็นได้ชัดเจนที่ค่า COD เพียงเล็กน้อย (สูงถึง 10 มก./เดม 3) สามารถกำจัดอิทธิพลของไอออน S 2- และ Fe 2+ ได้โดยการเป่าตัวอย่างน้ำด้วยอากาศล่วงหน้า หากตัวอย่างไม่มีสารประกอบอินทรีย์ระเหยง่าย หรือนำมาพิจารณาเมื่อคำนวณค่า COD อิทธิพลของ NO 2 - จะถูกนำมาพิจารณาเมื่อคำนวณค่า COD

เพื่อคำนึงถึงอิทธิพลของการรบกวนของไอออน S 2-, Fe 2+, NO 2 ความเข้มข้นของพวกมันจะถูกกำหนดและคำนวณใหม่เป็นค่า COD โดยขึ้นอยู่กับข้อเท็จจริงที่ว่า 1 mg/dm 3 S 2-, Fe 2+ และ NO 2 - เทียบเท่ากับ 0 ตามลำดับ 44, 0.14 และ 0.35 mg/dm 3 COD (หน้า)

12 การวัดผล

12.1 ทำการตรวจวัดในน้ำที่มีความเข้มข้นของคลอไรด์ต่ำ

ตัวอย่างน้ำที่วิเคราะห์แล้วจะถูกผสมโดยการเขย่าแรงๆ และดูดปริมาตรที่ต้องการด้วยปิเปตที่มีเครื่องหมายเดียว ปริมาตรนี้ขึ้นอยู่กับค่า COD ที่คาดหวัง และได้รับเลือกเพื่อให้โพแทสเซียมไดโครเมตที่เติมเข้าไป 40 - 60% ถูกใช้ไปกับการเกิดออกซิเดชัน ความเข้มข้นของโพแทสเซียมไดโครเมตและเกลือของ Mohr เพื่อทำการตรวจวัดก็จะถูกเลือกตามนั้นเช่นกัน (ตาราง)

ช่วงโดยประมาณของค่า COD, mg/dm 3	ปริมาตรส่วนของตัวอย่างน้ำ cm 3	ใช้ความเข้มข้นของโมลที่เทียบเท่ากับโพแทสเซียมไบโครเมตและเกลือของมอร์, โมล/dm 3
4 - 50		0,025
45 - 100		0,025
90 - 200		0,025
180 - 500		0,25
450 - 1000		0,25
900 - 2000		0,25

หากความเข้มข้นของคลอไรด์ในตัวอย่างน้ำที่วิเคราะห์น้อยกว่า 300 มก./เดซิลิตร 3 ให้เติมตัวอย่างน้ำส่วนหนึ่งโดยใช้ปิเปตที่มีเครื่องหมายหนึ่งเครื่องหมายลงในขวดที่ติดตั้งเพื่อตรวจวัด COD แล้วนำมาด้วย หากจำเป็น ด้วยน้ำกลั่นถึง 20 ซม. 3 เติมสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมต 10.0 ซม. 3 โดยมีความเข้มข้นทางโมลเทียบเท่ากับ 0.025 หรือ 0.25 โมล/เดซิเมตร 3 (ตาราง) และสารละลายซิลเวอร์ซัลเฟต 30 ซม. 3 ในกรดซัลฟิวริกเข้มข้น เพื่อให้แน่ใจว่ามีการเดือดสม่ำเสมอจะมีการโยนเส้นเลือดฝอย 2-3 หยดลงในขวด โดยมีคอนเดนเซอร์ไหลย้อนติดอยู่และเนื้อหาจะถูกให้ความร้อนในอ่างทรายในตู้ดูดควันจนกระทั่งเริ่มเดือด (ปล่อยฟองอากาศ) ต้มตัวอย่างต่อไปเป็นเวลา 2 ชั่วโมง โดยต้องแน่ใจว่าสีเหลืองของตัวอย่างยังคงอยู่ในระหว่างการต้ม หากตัวอย่างเปลี่ยนเป็นสีเขียว คุณจะต้องหยุดกระบวนการและนำส่วนลงตัวที่น้อยลงสำหรับการเกิดออกซิเดชัน

หลังจากทำให้การติดตั้งเย็นลงแล้ว ให้ล้างตู้เย็นด้วยน้ำกลั่น (ประมาณ 50 ซม. 3) ถอดออก เติมน้ำกลั่นอีก 50 ซม. 3 ลงในขวด ล้างผนัง ปล่อยให้เย็นอีกครั้ง ย้ายตัวอย่างไปยังขวดทรงกรวย แล้วล้าง ขวดที่ต้มตัวอย่างด้วยน้ำกลั่นสองครั้ง น้ำ (20 - 30 ซม. 3) เติมสารละลายเฟอร์โรอิน 3 - 4 หยด (หรือสารละลายกรดฟีนิลแลนทรานิลิก 10 หยด) และไตเตรทส่วนเกินของโพแทสเซียมไดโครเมตที่ไม่ทำปฏิกิริยาด้วยสารละลายเกลือของ Mohr ที่มีความเข้มข้นที่เหมาะสม (ตาราง) จนกระทั่งสีของตัวบ่งชี้เปลี่ยนจากสีเขียวอมฟ้าเป็น สีน้ำตาลแดงเมื่อใช้เฟอร์โรอินเป็นตัวบ่งชี้และจากสีแดง - สีม่วงไปจนถึงสีเขียวอมฟ้าเมื่อใช้กรด N-phenylanthranilic

การทดลองเปล่าจะดำเนินการในลักษณะเดียวกันกับน้ำกลั่น 20 ซม. 3

เมื่อใช้สารละลายที่มีความเข้มข้นของฟันกรามเท่ากับ 0.025 โมล / เดซิเมตร 3 จำเป็นต้องรักษาความสะอาดของจานเป็นพิเศษ เนื่องจากร่องรอยของสารประกอบอินทรีย์อาจทำให้เกิดข้อผิดพลาดได้

12.2 ทำการตรวจวัดในน้ำที่มีความเข้มข้นของคลอไรด์สูง

หากความเข้มข้นของคลอไรด์ในน้ำเกิน 300 มก./เดซิลิตร 3 ให้เติมปรอทซัลเฟตในอัตรา 100 มก. ต่อคลอไรด์ทุกๆ 10 มก. ที่มีอยู่ในตัวอย่างจนถึงส่วนของตัวอย่างที่เลือกสำหรับการวิเคราะห์ โดยนำไปกลั่นถึง 20 ซม. 3 โดยกลั่นแล้ว น้ำและผสมให้เข้ากัน จากนั้น ดำเนินการวัดตามที่อธิบายไว้ในย่อหน้า . การมีอยู่ของตะกอนจำนวนเล็กน้อยที่เกิดขึ้นหลังจากการเติมปรอทซัลเฟตไม่รบกวนการกำหนด

ในกรณีที่ไม่มีปรอทซัลเฟต อนุญาตให้ใช้สารแขวนลอยของปรอทออกไซด์สีเหลืองในกรดซัลฟิวริกในอัตรา 70 มก. ต่อคลอไรด์ทุกๆ 10 มก. ในการเตรียมสารแขวนลอย ให้วัดสารละลายซิลเวอร์ซัลเฟตในกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 30 ซม. 3 ลงในแก้วที่มีความจุ 100 ซม. 3 แล้วเติมปรอทออกไซด์ในปริมาณที่ต้องการ คนส่วนผสมด้วยแท่งแก้ว ทิ้งไว้ 15 นาที จากนั้นเทสารแขวนลอยที่ได้ลงในตัวอย่าง

13 การประมวลผลผลการวัด

13.1 ค่า COD ของตัวอย่างน้ำที่วิเคราะห์ เอ็กซ์, mg/dm 3 หาได้จากสูตร:

โดยที่ V mx คือปริมาตรของสารละลายเกลือของ Mohr ที่ใช้สำหรับการไตเตรทในการทดลองเปล่า cm 3 ;

V m - ปริมาตรของสารละลายเกลือของ Mohr ที่ใช้สำหรับการไตเตรทลงในตัวอย่างน้ำ cm 3;

C m - ความเข้มข้นของโมลาร์เทียบเท่ากับสารละลายเกลือของ Mohr, 0.25 หรือ 0.025 mol/dm 3 ;

V คือปริมาตรของตัวอย่างน้ำที่นำมาตรวจวัด cm 3;

8.0 คือมวลของออกซิเจน มิลลิโมล เทียบเท่ากับเกลือของมอร์ 1 มิลลิโมล, มก./มิลลิโมล

เพื่อคำนึงถึงอิทธิพลของการรบกวนของไอออน S 2-, Fe 2+ และ NO 2 ความเข้มข้นที่วัดได้ของแต่ละไอออนจะถูกคูณด้วยค่าที่เท่ากันซึ่งสัมพันธ์กับค่า COD (0.44, 0.14 และ 0.35 มก./เดม. 3 ตามลำดับ ) และผลิตภัณฑ์จะถูกลบออกจากค่า COD ที่พบ เอ็กซ์:

ที่ไหน เอ็กซ์ 1 - ค่า COD โดยคำนึงถึงอิทธิพลของการรบกวน mg/dm 3 ;

13.2 ความคลาดเคลื่อนระหว่างผลการวัดที่ได้รับภายใต้สภาวะความสามารถในการทำซ้ำไม่ควรเกินขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ หากตรงตามเงื่อนไขนี้ ผลการวัดทั้งสองจะเป็นที่ยอมรับได้ และค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นค่าสุดท้ายได้

ค่าขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำแสดงอยู่ในตาราง

หากเกินขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ สามารถใช้วิธีประเมินการยอมรับผลการวิเคราะห์ตามส่วนที่ 5 ของ GOST R ISO 5725-6

14 การลงทะเบียนผลการวัด

ผลการวัด เอ็กซ์(หรือ เอ็กซ์ 1) ในเอกสารที่จัดให้มีการใช้สามารถแสดงในรูปแบบ:

โดยที่ Δ คือค่าของคุณลักษณะข้อผิดพลาดของผลการวัดสำหรับค่า COD ที่กำหนด

ค่า Δ คำนวณโดยใช้สูตร:

ขึ้นอยู่กับ Δ l< Δ,

ที่ไหน เอ็กซ์- ผลการวัดที่ได้รับตามวิธีการ

±Δ l - ค่าของลักษณะข้อผิดพลาดของผลการวัดที่สร้างขึ้นระหว่างการนำเทคนิคไปใช้ในห้องปฏิบัติการและรับรองโดยการตรวจสอบความเสถียรของผลการวัด

ค่าตัวเลขของผลการวัดจะต้องลงท้ายด้วยตัวเลขหลักเดียวกันกับค่าลักษณะข้อผิดพลาด

15 การควบคุมความถูกต้องแม่นยำของผลการวัด

การควบคุมการปฏิบัติงานด้านความแม่นยำของผลการวัดจะดำเนินการกับตัวอย่างแต่ละชุด หากมีการวัดเป็นครั้งคราว รวมถึงจำเป็นต้องยืนยันผลการวิเคราะห์ของแต่ละตัวอย่างเมื่อได้รับผลการวัดที่ไม่ได้มาตรฐาน ความถี่ของการควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวัดตลอดจนอัลกอริธึมที่นำไปใช้ในการตรวจสอบความเสถียรของผลการวัดได้รับการควบคุมในเอกสารภายในของห้องปฏิบัติการ

ตัวอย่างควบคุมจัดทำขึ้นจากตัวอย่าง COD มาตรฐานและน้ำกลั่น

การควบคุมคุณภาพของผลการวัดเมื่อนำเทคนิคไปใช้ในห้องปฏิบัติการประกอบด้วย:

การควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวัด (ขึ้นอยู่กับการประเมินข้อผิดพลาดเมื่อใช้ขั้นตอนการควบคุมแยกต่างหาก)

การตรวจสอบความเสถียรของผลการวัด (ขึ้นอยู่กับการตรวจสอบความเสถียรของค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของความสามารถในการทำซ้ำ ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของความแม่นยำภายในห้องปฏิบัติการ ข้อผิดพลาด)

15.1 การควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวัดโดยใช้วิธีการเจือจาง

เคเคด้วยมาตรฐานการควบคุม ถึง. การเจือจางจะดำเนินการในขั้นตอนการนำตัวอย่างมาต้ม (หน้า)

หากค่า COD เกี่ยวข้องกับการแบ่งส่วน 20 ซม. 3 (ตาราง ช่วงของค่า COD คือ (4 - 50) และ (180 - 500) mg/dm 3 ตามลำดับ) แทนที่จะเป็น 20 ซม. 3 ให้เอา 10 ซม. ตัวอย่าง 3 ตัวอย่าง ใส่ในขวดเดือด เติมน้ำกลั่น 10 ซม. 3 จากนั้นทำการตรวจวัดตามย่อหน้า ในทำนองเดียวกัน ให้เตรียมตัวอย่างเจือจาง 2 ครั้ง หากต้องใช้ส่วนออกซิเดชั่น 10 ลูกบาศก์เซนติเมตร ตามตาราง ให้ใส่น้ำที่วิเคราะห์แล้ว 5 ลูกบาศก์เซนติเมตร และน้ำกลั่น 15 ลูกบาศก์เซนติเมตร ลงในขวดเดือด

การเตรียมตัวอย่างที่เจือจาง หากจำเป็นต้องใช้ส่วนแบ่ง 5 ซม. 3 สำหรับการวิเคราะห์ (ตาราง ช่วงของค่า COD (90 - 200) และ (900 - 2000) มก./dm 3 ตามลำดับ) จะดำเนินการใน 2 ขั้นตอน ขั้นแรก ให้ใช้ปิเปตที่มีเครื่องหมายเดียว วางตัวอย่างน้ำเดิมขนาด 25 ซม. 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 50 ซม. 3 แล้วปรับปริมาตรตามเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น จากนั้นตัวอย่างที่เจือจางแล้ว 5 ซม. 3 จะถูกใส่ในขวดเดือด เติมน้ำกลั่น 15 ซม. 3 และทำการวิเคราะห์ตามย่อหน้า

เคเคคำนวณโดยสูตร:

โดยที่ค่าของลักษณะข้อผิดพลาดของผลการวัดที่กำหนดไว้ในห้องปฏิบัติการเมื่อใช้เทคนิคซึ่งสอดคล้องกับค่า COD ในตัวอย่างที่เจือจางและในตัวอย่างดั้งเดิมตามลำดับ

บันทึก ⋅

15.2 การควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวัดโดยใช้วิธีการเติมแต่ง

การควบคุมความถูกต้องของผลการวัดแบบออนไลน์โดยใช้วิธีการบวกจะดำเนินการโดยการเปรียบเทียบผลลัพธ์ของขั้นตอนการควบคุมที่แยกต่างหาก เคเคด้วยมาตรฐานการควบคุม ถึง.

ผลลัพธ์ของขั้นตอนการควบคุม เคเคคำนวณโดยสูตร:

โดยที่ค่าของลักษณะข้อผิดพลาดของผลการวัดที่กำหนดไว้ในห้องปฏิบัติการเมื่อใช้เทคนิคซึ่งสอดคล้องกับค่า COD ในตัวอย่างที่มีสารเติมแต่งที่รู้จักและในตัวอย่างดั้งเดิมตามลำดับ

บันทึก - อนุญาตให้สร้างข้อผิดพลาดลักษณะของผลการวัดเมื่อแนะนำเทคนิคในห้องปฏิบัติการตามนิพจน์: Δ l = 0.84⋅ Δ พร้อมการปรับปรุงในภายหลังเมื่อมีข้อมูลสะสมอยู่ในกระบวนการตรวจสอบความเสถียรของผลการวัด

ขั้นตอนการวัดจะถือว่าน่าพอใจหากตรงตามเงื่อนไขต่อไปนี้:

หากไม่ตรงตามเงื่อนไข () ขั้นตอนการควบคุมจะถูกทำซ้ำ หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อีก จะมีการพิจารณาสาเหตุที่นำไปสู่ผลลัพธ์ที่ไม่น่าพอใจและดำเนินมาตรการเพื่อกำจัดสาเหตุเหล่านั้น

15.3 การควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวัดโดยใช้ตัวอย่างควบคุม

การควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวัดจะดำเนินการโดยการเปรียบเทียบผลลัพธ์ของขั้นตอนการควบคุมแยกต่างหาก เคเคด้วยมาตรฐานการควบคุม ถึง.

ผลลัพธ์ของขั้นตอนการควบคุม เคเคคำนวณโดยสูตร:

โดยที่ ±Δ l คือข้อผิดพลาดเฉพาะของผลการวัดที่สอดคล้องกับค่าที่ได้รับการรับรองของตัวอย่างควบคุม

บันทึก . อนุญาตให้สร้างข้อผิดพลาดลักษณะของผลการวัดได้เมื่อแนะนำเทคนิคในห้องปฏิบัติการตามนิพจน์: Δ l = 0.84⋅ Δ พร้อมการปรับปรุงในภายหลังเมื่อข้อมูลสะสมในกระบวนการตรวจสอบความเสถียรของผลการวัด

ขั้นตอนการวัดจะถือว่าน่าพอใจหากตรงตามเงื่อนไขต่อไปนี้:

เคเค ≤ ถึง

หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้ ให้ทำซ้ำขั้นตอนการควบคุม หากไม่ตรงตามเงื่อนไขนี้อีก จะมีการพิจารณาสาเหตุที่นำไปสู่ผลลัพธ์ที่ไม่น่าพอใจและดำเนินมาตรการเพื่อกำจัดสาเหตุเหล่านั้น

ความถี่ของการควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวิเคราะห์ รวมถึงขั้นตอนการดำเนินการในการติดตามความเสถียรของผลการวัด จะได้รับการควบคุมในคู่มือคุณภาพห้องปฏิบัติการ

คณะกรรมการแห่งรัฐของรัสเซีย
สหพันธ์เพื่อการคุ้มครองสิ่งแวดล้อม

การวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณของน้ำ

เอกสารนี้กำหนดระเบียบวิธีสำหรับการวิเคราะห์ทางเคมีเชิงปริมาณของตัวอย่างน้ำเสียธรรมชาติและน้ำเสียที่ผ่านการบำบัด เพื่อระบุค่าความต้องการออกซิเจนทางเคมี (COD) ในตัวอย่างโดยมีปริมาณสารอินทรีย์เทียบเท่ากับการใช้ออกซิเจนโมเลกุลในช่วงตั้งแต่ 4.0 ถึง 80.0 มก. /dm 3 โดยวิธีไทไตรเมทริกโดยไม่มีความเข้มข้นของตัวอย่าง

หากค่า COD เท่ากับ > 50 มก./เดซิเมตร ควรดำเนินการตรวจวัดโดยเจือจางตัวอย่างด้วยน้ำกลั่นอย่างเหมาะสม

คลอไรด์ ซัลไฟด์ สารประกอบของเหล็ก (II) ไนไตรต์ และสารอนินทรีย์อื่นๆ ที่สามารถออกซิไดซ์โดยไดโครเมตในสภาพแวดล้อมที่เป็นกรดจะรบกวนการตรวจวัด

อิทธิพลของการรบกวนจะถูกกำจัดตามข้อ 10

2. หลักการของวิธีการ

วิธีการไทไตรเมตริกในการกำหนด COD ขึ้นอยู่กับการออกซิเดชันของสารอินทรีย์ที่มีโพแทสเซียมไบโครเมตมากเกินไปในสารละลายของกรดซัลฟิวริกเมื่อถูกความร้อนต่อหน้าตัวเร่งปฏิกิริยา - ซิลเวอร์ซัลเฟต โพแทสเซียมไดโครเมตที่เหลือพบได้โดยการไตเตรทด้วยสารละลายเกลือของ Mohr และปริมาณของ K 2 Cr 2 O 7 ที่ใช้ในการออกซิเดชันของสารอินทรีย์จะถูกกำหนดจากความแตกต่าง

3. ลักษณะเฉพาะของข้อผิดพลาดในการวัดและส่วนประกอบ

เทคนิคนี้ช่วยให้มั่นใจว่าได้รับผลการวิเคราะห์โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกินค่าที่กำหนดในตารางที่ 1

ตารางที่ 1

ช่วงการวัด ค่าความแม่นยำ การทำซ้ำ ตัวชี้วัดความสามารถในการทำซ้ำ

ค่าตัวบ่งชี้ความแม่นยำของวิธีการจะใช้เมื่อ:

การลงทะเบียนผลการวิเคราะห์ที่ออกโดยห้องปฏิบัติการ

การประเมินกิจกรรมของห้องปฏิบัติการเพื่อคุณภาพการทดสอบ

การประเมินความเป็นไปได้ของการใช้ผลการวิเคราะห์เมื่อนำเทคนิคไปปฏิบัติในห้องปฏิบัติการเฉพาะ

4. เครื่องมือวัด, อุปกรณ์เสริม, ปฏิกิริยาเอสและวัสดุ

4.1. เครื่องมือวัด

หนัก 200 กรัม และราคาดิวิชั่นเล็กที่สุดคือ 0.1 มก. ชนิดใดก็ได้	GOST 24104-2001
เครื่องชั่งในห้องปฏิบัติการสำหรับงานทั่วไปที่มีขีดจำกัดสูงสุด หนัก 200 กรัม และราคาหมวดเล็กสุดคือ 10 มก. ชนิดใดก็ได้	GOST 24104-2001
CO ที่มีเนื้อหา COD ที่ผ่านการรับรอง โดยมีข้อผิดพลาดไม่เกิน 1% ที่ P = 0.95
ขวดปริมาตร, ขวดเติม

ปิเปตไล่ระดับ


ปิเปตฉลากเดียว






กระบอกตวงหรือบีกเกอร์

4.2. อุปกรณ์อำนวยความสะดวก

เตาไฟฟ้าแบบเกลียวปิดและปรับระดับได้ พลังงานความร้อน
ตู้อบแห้งในห้องปฏิบัติการที่มีอุณหภูมิความร้อนสูงถึง 130 °C
อ่างทราย
ถ้วยตวง (แมลง)
บีกเกอร์เคมี


ขวดทรงกรวย
Kn-2-500-34 ทีเอส
หยด 2-50 HS
เครื่องดูดความชื้น
เส้นเลือดฝอยแก้ว
การติดตั้งเพื่อกำหนด COD ประกอบด้วย:
ขวด K-1-250-29/32 TS หรือขวด Gr-250-29/32
ตู้เย็นกรดไหลย้อน HPT-2-400-29/32 HS
กรวย B-56-80АС
เครื่องกรองสูญญากาศ PVF-35 หรือ PVF-47	มธ.-3616-001-32953279-97

เครื่องมือวัดจะต้องได้รับการตรวจสอบภายในระยะเวลาที่กำหนด

อนุญาตให้ใช้เครื่องมืออื่น ๆ รวมถึงการนำเข้าเครื่องมือวัดและอุปกรณ์เสริมที่มีลักษณะไม่เลวร้ายยิ่งกว่าที่ระบุไว้ในย่อหน้า 4.1 และ 4.2

4.3. รีเอเจนต์และวัสดุ

โพแทสเซียมไบโครเมต (โพแทสเซียมไดโครเมต)
เกลือของมอร์ (NH 4) 2 Fe(SO 4) 2 · 6H 2 O
ซิลเวอร์ซัลเฟต
เมอร์คิวรี(II) ซัลเฟต
โซเดียมไฮดรอกไซด์
กรดซัลฟูริก
กรดเอ็น-ฟีนิลแลนทรานิลิก หรือ
เฟอร์โรอิน (C 12 H 8 N 2) 3 FeSO 4 หรือ
1,10-ฟีแนนโทรลีน โมโนไฮเดรต (C 12 H 8 N 2) 3 H 2 O หรือ
1,10-ฟีแนนโทรลีน ซัลเฟต (C 12 H 8 N 2) 3 H 2 SO 4
กระดาษบ่งชี้สากล
ไส้กรองเมมเบรน Vladipor ชนิด MFAS-MA หรือ MFAS-OS-2 (0.45 ไมครอน)	มธ. 6-55-221-1029-89
หรือกระดาษกรองไร้ขี้เถ้า “ริบบิ้นสีฟ้า”
น้ำกลั่น

รีเอเจนต์ทั้งหมดที่ใช้ในการวิเคราะห์จะต้องมีเกรดการวิเคราะห์ หรือเกรดรีเอเจนต์

อนุญาตให้ใช้รีเอเจนต์ที่ผลิตตามเอกสารด้านกฎระเบียบและทางเทคนิคอื่น ๆ รวมถึงของที่นำเข้าโดยมีคุณสมบัติไม่ต่ำกว่าเกรดการวิเคราะห์

6. ข้อกำหนดสำหรับคุณสมบัติของผู้ประกอบการ

การวัดค่าสามารถทำได้โดยนักเคมีเชิงวิเคราะห์ที่เชี่ยวชาญวิธีการวิเคราะห์แบบไทไตรเมทริก

7. เงื่อนไขการวัด

เมื่อทำการตรวจวัดในห้องปฏิบัติการต้องปฏิบัติตามเงื่อนไขต่อไปนี้:

· อุณหภูมิแวดล้อม (22 ± 6) °С;

· ความดันบรรยากาศ (84 - 106) ปาสคาล;

·ความชื้นสัมพัทธ์ไม่เกิน 80% ที่อุณหภูมิ 25 ° C

· ความถี่ไฟฟ้ากระแสสลับ (50 ± 1) เฮิร์ตซ์;

· แรงดันไฟหลัก (220 ± 22) V.

8. การเก็บตัวอย่างและการจัดเก็บ

8.1. การสุ่มตัวอย่างดำเนินการตามข้อกำหนดของ GOST R 51592-2000 “น้ำ ข้อกำหนดทั่วไปสำหรับการสุ่มตัวอย่าง”

8.2. ล้างจานที่มีไว้สำหรับรวบรวมและจัดเก็บตัวอย่างด้วยส่วนผสมของโครเมียม จากนั้นล้างให้สะอาดด้วยน้ำประปา (อย่างน้อย 10 ครั้ง) แล้วล้างด้วยน้ำกลั่น

8.3. ตัวอย่างน้ำจะถูกเก็บในภาชนะแก้วที่มีจุกปิดซึ่งไม่ปนเปื้อนตัวอย่างด้วยสารประกอบอินทรีย์

ขึ้นอยู่กับวัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์ การกำหนด COD สามารถดำเนินการกับตัวอย่างที่ไม่มีการกรองหรือกรองได้ ในกรณีหลังนี้ ตัวอย่างจะถูกกรองล่วงหน้าผ่านตัวกรองแบบเมมเบรนขนาด 0.45 µm และทำให้บริสุทธิ์โดยการต้มในน้ำกลั่นสองครั้ง อนุญาตให้ใช้ตัวกรองกระดาษริบบิ้นสีน้ำเงินล้างด้วยน้ำกลั่นได้ เมื่อกรองผ่านตัวกรองใดๆ ส่วนแรกของตัวกรองจะถูกละทิ้งไป

ปริมาตรของตัวอย่างที่นำมาจะต้องมีอย่างน้อย 100 cm3

8.4. การตรวจวัด COD โดยเฉพาะในน้ำที่ปนเปื้อน ควรดำเนินการโดยเร็วที่สุดหลังจากเก็บตัวอย่าง อนุญาตให้เก็บตัวอย่างไว้ที่อุณหภูมิไม่เกิน 4 °C เป็นเวลาไม่เกิน 1 วัน เมื่อเก็บรักษาโดยเติมสารละลายกรดซัลฟิวริก (1:2) ในอัตรา 2 ซม.3 ต่อตัวอย่างน้ำทุกๆ 100 ซม.3 .

8.5. เมื่อเก็บตัวอย่างเอกสารประกอบจะถูกจัดทำขึ้นในแบบฟอร์มที่ได้รับอนุมัติซึ่งระบุ:

วัตถุประสงค์ของการวิเคราะห์ มลพิษที่ต้องสงสัย

สถานที่ เวลาที่คัดเลือก

หมายเลขตัวอย่าง

ตำแหน่ง นามสกุลผู้รับตัวอย่าง วันที่

9. การเตรียมการวัด

9.1. การเตรียมสารละลายและรีเอเจนต์

9.1.1. สารละลายโพแทสเซียมไบโครเมตที่มีความเข้มข้น 0.25 โมล/เดซิเมตร 3 เทียบเท่า.

โพแทสเซียม ไดโครเมต 6.129 กรัม และทำให้แห้งล่วงหน้า 2 ชั่วโมงที่ 105 °C ในเชิงปริมาณจะถูกถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตรขนาด 500 ซม. 3 ละลายในน้ำกลั่น ปรับตามเครื่องหมายและผสม สารละลายมีความเสถียรเมื่อเก็บในขวดสีเข้มที่ปิดสนิทเป็นเวลา 6 เดือน

9.1.2. สารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตที่มีความเข้มข้น 0.025 โมล/เดซิเมตร 3 เทียบเท่า

ใส่สารละลายโพแทสเซียม ไบโครเมต 50 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้นเทียบเท่า 0.25 โมล/เดซิเมตร 3 ลงในขวดวัดปริมาตรที่มีความจุ 500 ซม. 3 และปริมาตรของสารละลายปรับตามเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น เก็บในขวดที่มีจุกปิดในที่มืดเป็นเวลาไม่เกิน 6 เดือน

9.1.3. สารละลายเกลือของมอร์ที่มีความเข้มข้น 0.25 โมล/เดซิเมตร 3 เทียบเท่า

เกลือของ Mohr 49.0 กรัมถูกถ่ายโอนไปยังขวดปริมาตรที่มีความจุ 500 ซม. 3 ละลายในน้ำกลั่น เติมกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 10 ซม. 3 อย่างระมัดระวังและหลังจากเย็นลงปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับเป็นเครื่องหมายด้วย น้ำกลั่น. เก็บในภาชนะที่ปิดสนิทได้ไม่เกิน 6 เดือน

9.1.4. สารละลายเกลือมอร์สที่มีความเข้มข้น 0 เทียบเท่า .025 โมล/เดซิเมตร 3

ใส่สารละลายเกลือของ Mohr 50 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้น 0.25 โมล/เดซิเมตร 3 ลงในขวดปริมาตรที่มีความจุ 500 ซม. 3 และปริมาตรของสารละลายจะถูกปรับตามเครื่องหมายด้วยน้ำกลั่น เก็บในภาชนะที่ปิดสนิทได้ไม่เกิน 3 เดือน

ความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายถูกกำหนดทุกวันหรือก่อนการพิจารณาชุดต่างๆ ตามข้อ 10.2

9.1.5. โซลูชันตัวบ่งชี้

สารละลายของกรด N-ฟีนิลแลนทรานิลิกหรือเฟอร์โรอิน (สารประกอบเชิงซ้อนของธาตุเหล็ก (II) ซัลเฟตกับ 1,10-ฟีแนนโทรลีน) ใช้เป็นตัวบ่งชี้

เมื่อเตรียมสารละลายเฟอร์โรอินที่ใช้ 1,10-ฟีแนนโทรลีนเป็นหลัก ให้ละลายเกลือ Mohr's 0.980 กรัม (NH 4) 2 Fe(SO 4) 2 · 6H 2 O ในน้ำกลั่น 100 ซม. 3 เติม 1,10-ฟีแนนโทรลีน 2.085 กรัม monoไฮเดรตหรือซัลเฟต 2,93 กรัมแล้วคนให้เข้ากันจนละลาย

9.1.6. สารละลายโซเดียมไฮดรอกไซด์ 0.4%

NaOH 0.4 กรัมละลายในน้ำกลั่น 100 ซม. 3 สารละลายมีความเสถียรเมื่อเก็บในภาชนะพลาสติกที่ปิดสนิทไม่เกิน 2 เดือน

9.1.7. สารละลายซิลเวอร์ซัลเฟต

Ag 2 SO 4 5.0 กรัมละลายในกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 1 dm 3 สารละลายมีความเสถียรในขวดแก้วสีเข้มเป็นเวลา 6 เดือน

9.2. การสร้างความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายเกลือของ Mohr

ใช้ปิเปตที่มีความจุ 10 ซม. 3 นำสารละลายโพแทสเซียมไบโครเมต 10 ซม. 3 ที่มีความเข้มข้นเทียบเท่ากับ 0.025 โมล/เดซิเมตร 3 (ข้อ 9.1.2) ย้ายใส่ขวดทรงกรวย เติมสารละลายโพแทสเซียมไบโครเมต 180 ซม. 3 น้ำกลั่นและกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 20 ซม. 3 หลังจากเย็นลงแล้ว ให้เติมเฟอร์โรอินอินดิเคเตอร์ 3 - 4 หยด หรือสารละลายกรด N-ฟีนิลแลนทรานิลิก 10 หยดลงในตัวอย่างและไทเทรตด้วยสารละลายเกลือของ Mohr ด้วยความเข้มข้น 0.025 โมล/เดซิเมตร 3 เทียบเท่า (หัวข้อ 9.1.4) จนกระทั่งสีเปลี่ยนจาก สีฟ้าอมเขียวถึงน้ำตาลแดงเมื่อใช้เฟอร์โรอินเป็นตัวบ่งชี้ และจากสีแดงม่วงเป็นสีเขียวอมฟ้าเมื่อใช้กรด N-phenylanthranilic

การไตเตรทจะถูกทำซ้ำ และหากไม่มีความแตกต่างในปริมาตรของไทแทรนต์ที่มากกว่า 0.05 ซม. 3 ผลลัพธ์ที่ได้จะเป็นค่าเฉลี่ย มิฉะนั้น ให้ทำการไตเตรทซ้ำจนกระทั่งได้ผลลัพธ์ที่แตกต่างกันไม่เกิน 0.05 ซม. 3

ความเข้มข้นที่แน่นอนของสารละลายเกลือของ Mohr นั้นหาได้จากสูตร:

โดยที่ C m คือความเข้มข้นของสารละลายเกลือของ Mohr ซึ่งเทียบเท่ากับ mol/dm 3

C b - ความเข้มข้นของสารละลายโพแทสเซียมไบโครเมต เทียบเท่ากับโมล/dm 3

V b - ปริมาตรของสารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3;

V m คือปริมาตรของสารละลายเกลือของ Mohr ที่ใช้สำหรับการไตเตรท cm 3

10. การกำจัดอิทธิพลที่รบกวน

อิทธิพลของการรบกวนของซัลไฟด์และสารประกอบเหล็ก (II) จะถูกกำจัดโดยการเป่าตัวอย่างน้ำด้วยอากาศล่วงหน้า หากไม่มีสารประกอบอินทรีย์ระเหยง่าย หรือนำมาพิจารณาเมื่อคำนวณ COD ในกรณีหลัง ความเข้มข้นจะถูกกำหนดและแปลงเป็นค่า COD โดยขึ้นอยู่กับข้อเท็จจริงที่ว่า 1 มก. H 2 S และ 1 มก. Fe 2+ เทียบเท่ากับ 0.47 และ 0.14 มก. O 2 ตามลำดับ ผลกระทบของไนไตรต์จะถูกนำมาพิจารณาในลักษณะเดียวกัน (1 มก. NO 2 เทียบเท่ากับ 0.35 มก. O 2)

11. ทำการวัด

11.1. ทำการตรวจวัดในน้ำที่มีความเข้มข้นของคลอไรด์ต่ำ

หากความเข้มข้นของคลอไรด์ในตัวอย่างน้ำที่วิเคราะห์น้อยกว่า 300 มก./เดซิลิตร 3 ให้เติมน้ำกลั่นเป็นปิเปต 20 ซม. 3 (หรือส่วนลงตัวที่ทำให้มีน้ำกลั่นถึง 20 ซม. 3) ให้เติม 10.0 ซม. 3 ลงในขวดโดยมีพื้นดิน แก้วที่ติดตั้งเพื่อกำหนด COD สารละลายโพแทสเซียมไดโครเมตที่มีความเข้มข้นเทียบเท่า 0.025 โมลต่อเดซิเมตร 3 (ข้อ 9.1.2) และสารละลายซิลเวอร์ซัลเฟตในกรดซัลฟิวริกเข้มข้น 30 ซม. 3 เพื่อให้แน่ใจว่าเดือดสม่ำเสมอ 2-3 เส้นเลือดฝอยจะถูกโยนเข้าไปในขวดโดยมีคอนเดนเซอร์ไหลย้อนติดอยู่และเนื้อหาจะถูกต้มในอ่างทรายเป็นเวลา 2 ชั่วโมง

หลังจากทำให้การติดตั้งเย็นลงแล้ว ให้ล้างตู้เย็นด้วยน้ำกลั่น (ประมาณ 50 ซม. 3) ถอดออก เติมน้ำกลั่นอีก 50 ซม. 3 ลงในขวด ล้างผนัง ปล่อยให้เย็นอีกครั้ง ย้ายตัวอย่างไปยังขวดทรงกรวย แล้วล้าง ขวดที่ต้มตัวอย่างด้วยน้ำกลั่นสองครั้ง น้ำ (20 - 30 ซม. 3) เติมสารละลายเฟอร์โรอิน 3 - 4 หยด (หรือสารละลายกรดฟีนิลแลนทรานิลิก 10 หยด) และไตเตรทส่วนเกินของโพแทสเซียมไดโครเมตที่ไม่ทำปฏิกิริยาด้วยสารละลายเกลือของ Mohr (หัวข้อ 9.1.4) จนกระทั่งสีของตัวบ่งชี้เปลี่ยนจากสีเขียวอมฟ้าเป็นสีน้ำตาลแดง เมื่อใช้เฟอร์โรอินเป็นตัวบ่งชี้และจากสีแดงม่วงไปจนถึงเขียวอมฟ้าโดยใช้กรด N-phenylanthranilic

การทดลองเปล่าจะดำเนินการในลักษณะเดียวกันกับน้ำกลั่น 20 ซม. 3

11.2. ทำการตรวจวัดในน้ำที่มีความเข้มข้นของคลอไรด์สูง

หากความเข้มข้นของคลอไรด์ในน้ำเกิน 300 มก./เดซิลิตร ให้เติมปรอทซัลเฟตในอัตรา 100 มก. ต่อคลอไรด์ทุกๆ 10 มก. ที่มีอยู่ในตัวอย่าง (ส่วนลงตัวขนาด 20 ซม. 3 หรือน้อยกว่า เติมน้ำกลั่นจนเป็น 20 ซม. 3) และคนอย่างระมัดระวัง . ต่อไป ให้ดำเนินการพิจารณาตามที่อธิบายไว้ในข้อ 11.1 การมีอยู่ของตะกอนจำนวนเล็กน้อยที่เกิดขึ้นหลังจากการเติมปรอทซัลเฟตไม่รบกวนการกำหนด

12. การประมวลผลผลการวัด

12.1. ค่า COD (ความสามารถในการออกซิไดซ์ไดโครเมต) ของตัวอย่างน้ำที่วิเคราะห์ เอ็กซ์พบได้จากสูตร:

C m - ความเข้มข้นของสารละลายเกลือของ Mohr เทียบเท่ากับ mol/dm 3

V คือปริมาตรของตัวอย่างน้ำที่นำมาตรวจวัด cm 3;

8.0 - มวลเทียบเท่าออกซิเจนมิลลิกรัม, มก.

หากค่า COD ในตัวอย่างที่วิเคราะห์เกินขีดจำกัดด้านบนของช่วง (80 มก./ลูกบาศก์เมตร) ตัวอย่างจะถูกเจือจางเพื่อให้ค่า COD อยู่ภายในช่วงที่ควบคุม และดำเนินการหาค่าตามข้อ 11.2

ในกรณีนี้ ค่า COD ในตัวอย่างน้ำที่วิเคราะห์ เอ็กซ์พบได้จากสูตร:

ที่ไหน เอ็กซ์วี - ค่า COD ในตัวอย่างน้ำเจือจาง, mg/dm 3 ;

วี วี- ปริมาตรของตัวอย่างน้ำหลังเจือจาง cm 3

โวลต์- ปริมาตรของตัวอย่างน้ำที่นำมาเจือจาง, cm3

12.2. ความแตกต่างระหว่างผลการวิเคราะห์ที่ได้รับในห้องปฏิบัติการสองแห่งไม่ควรเกินขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำ หากตรงตามเงื่อนไขนี้ ผลการวิเคราะห์ทั้งสองรายการจะเป็นที่ยอมรับได้ และค่าเฉลี่ยเลขคณิตสามารถใช้เป็นค่าสุดท้ายได้ ค่าขีดจำกัดความสามารถในการทำซ้ำแสดงไว้ในตารางที่ 2

ตารางที่ 2

ค่าจำกัดความสามารถในการทำซ้ำที่ความน่าจะเป็น P = 0.95

13. การลงทะเบียนผลการวิเคราะห์

ผลการวิเคราะห์ เอ็กซ์ในเอกสารที่จัดให้มีการใช้สามารถแสดงได้ในรูปแบบ:

เอ็กซ์ ± D, ไมโครกรัม/ลูกบาศก์เมตร 3, P = 0.95,

โดยที่ D คือตัวบ่งชี้ความแม่นยำของเทคนิค

ค่า D คำนวณโดยใช้สูตร:

ง = 0.01 วัน เอ็กซ์

ค่า d แสดงไว้ในตารางที่ 1

หากตัวอย่างน้ำถูกทำให้เจือจางเนื่องจากค่า COD เกินขีดจำกัดด้านบนของช่วง ค่า d จะถูกเลือกจากตารางที่ 1 สำหรับค่า COD ในตัวอย่างน้ำที่เจือจาง เอ็กซ์ วี.

เป็นที่ยอมรับในการนำเสนอผลการวิเคราะห์ในเอกสารที่ออกโดยห้องปฏิบัติการในรูปแบบ:

เอ็กซ์ ±ดี ล, ไมโครกรัม/ลูกบาศก์เมตร 3 , P = 0.95,

ขึ้นอยู่กับ D ล < D,

ที่ไหน เอ็กซ์ -ผลการวิเคราะห์ที่ได้รับตามคำแนะนำของวิธีการ

±ดี ล- ค่าของลักษณะข้อผิดพลาดของผลการวิเคราะห์ซึ่งกำหนดขึ้นระหว่างการนำเทคนิคไปใช้ในห้องปฏิบัติการและรับรองโดยการติดตามความเสถียรของผลการวิเคราะห์

14. การควบคุมคุณภาพของผลการวิเคราะห์เมื่อนำวิธีการไปใช้ในห้องปฏิบัติการ

การควบคุมคุณภาพของผลการวิเคราะห์เมื่อนำเทคนิคไปใช้ในห้องปฏิบัติการประกอบด้วย:

การควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวิเคราะห์ (ขึ้นอยู่กับการประเมินข้อผิดพลาดในการดำเนินการตามขั้นตอนการควบคุมแยกต่างหาก)

การติดตามความเสถียรของผลการวิเคราะห์ (ขึ้นอยู่กับการติดตามความเสถียรของค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของความสามารถในการทำซ้ำ ค่าเบี่ยงเบนมาตรฐานของความแม่นยำภายในห้องปฏิบัติการ ข้อผิดพลาด)

14.1. อัลกอริธึมสำหรับการควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวิเคราะห์โดยใช้วิธีบวก

ถึงถึงด้วยมาตรฐานการควบคุม ถึง.

ผลลัพธ์ของขั้นตอนการควบคุม ถึงถึงคำนวณโดยสูตร:

เคเค = |เอ็กซ์? - X - C ง|,

ที่ไหน เอ็กซ์? - ผลลัพธ์ของการวิเคราะห์ค่า COD ในตัวอย่างด้วยสารเติมแต่งที่รู้จัก

เอ็กซ์- ผลการวิเคราะห์ค่า COD ในตัวอย่างดั้งเดิม

ส ดี- ปริมาณสารเติมแต่ง

มาตรฐานการควบคุม ถึงคำนวณโดยใช้สูตร

ที่ไหน D แอล,เอ็กซ์ ? , ดี แอล,เอ็กซ์- ค่าของลักษณะข้อผิดพลาดของผลการวิเคราะห์ซึ่งกำหนดขึ้นในห้องปฏิบัติการเมื่อใช้วิธีการซึ่งสอดคล้องกับค่า COD ในตัวอย่างที่มีสารเติมแต่งที่รู้จักและในตัวอย่างดั้งเดิมตามลำดับ

บันทึก . ล= 0.84 · D พร้อมการปรับแต่งในภายหลังเนื่องจากข้อมูลสะสมในกระบวนการติดตามความเสถียรของผลการวิเคราะห์

เคเค ? ถึง. (1)

หากไม่ตรงตามเงื่อนไข (1) ให้ทำซ้ำขั้นตอนการควบคุม หากไม่ตรงตามเงื่อนไข (1) อีกครั้ง เหตุผลที่นำไปสู่ผลลัพธ์ที่ไม่น่าพอใจจะได้รับการชี้แจง และดำเนินมาตรการเพื่อกำจัดสาเหตุเหล่านั้น

14.2. อัลกอริธึมสำหรับการควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวิเคราะห์โดยใช้ตัวอย่างเพื่อควบคุม

การควบคุมการปฏิบัติงานของขั้นตอนการวิเคราะห์ดำเนินการโดยการเปรียบเทียบผลลัพธ์ของขั้นตอนการควบคุมแยกต่างหาก ถึงถึงด้วยมาตรฐานการควบคุม ถึง.

ผลลัพธ์ของขั้นตอนการควบคุม ถึงถึงคำนวณโดยสูตร:

เค เค = |เอ็กซ์ถึง - กับ|,

ที่ไหน เอ็กซ์ เค- ผลการวิเคราะห์ค่า COD ในตัวอย่างที่ควบคุม

กับ- ค่ารับรองของตัวอย่างควบคุม

มาตรฐานการควบคุม ถึงคำนวณโดยสูตร:

ถึง=ง ล,

โดยที่ ±D ล- ลักษณะของข้อผิดพลาดของผลการวิเคราะห์ที่สอดคล้องกับค่าที่ได้รับการรับรองของตัวอย่างควบคุม

บันทึก . อนุญาตให้ระบุลักษณะข้อผิดพลาดของผลการวิเคราะห์เมื่อแนะนำเทคนิคในห้องปฏิบัติการตามนิพจน์: D ล= 0.84 · D พร้อมการปรับแต่งในภายหลังเนื่องจากข้อมูลสะสมในกระบวนการติดตามความเสถียรของผลการวิเคราะห์

ขั้นตอนการวิเคราะห์ถือว่าน่าพอใจหากตรงตามเงื่อนไขต่อไปนี้: